[發明專利]一種超低氧鉻粉的制備方法

有效

• 申請號: 201210339947.6
• 申請日: 2012-09-14
• 公開（公告）號: CN102814501A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發明（設計）人: 鐘小亮;王廣欣;王樹森
• 申請（專利權）人: 蘇州晶純新材料有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F1/00
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 汪青

技術領域

本發明涉及一種鉻粉的制備方法，特別涉及一種能夠用于制備濺射靶材及特種合金的超低氧鉻粉的制備方法。

背景技術

鉻是一種重要的合金元素，在工業生產中應用非常廣泛，如生產高溫合金、電熱合金、電工合金、精密合金、電阻合金、濺射靶材、鋁合金添加劑、焊材等產品時需進行添加，而且鉻還應用于零部件鍍鉻，特種鋼材添加等。隨著我國高新技術產品的不斷發展，鉻也已經向高純化、性能要求差異化的方向發展，如在濺射靶材行業使用的鉻，就要求原材料純度高、氧含量低、碳含量低等，為了保證制造的薄膜耐腐蝕性以及產品的表面光亮度，對于濺射靶材制備來說，使用的鉻的氧含量通常要低于0.1%，同時還要求鉻粉的粒徑分布D97低于500微米。

現有技術中，鉻氧含量降低的方法主要有：

（1）碳熱還原法：該方法將鉻原料與適量的石墨粉混合，然后進行升溫處理，獲得氧含量較低的鉻粉，該方法工藝簡單，成本低，但無法生產高純的鉻粉，石墨粉的添加量不好控制，易造成添加過量而增加產品碳含量或添加量不夠氧含量不達標的情況；

（2）氫還原法：該方法可以用于生產低氧含量的鉻粉，但各個廠家的工藝路線差異較大，氧含量控制也差異較大。

中國發明專利申請87105359.4公開了一種低氧鉻粉的生產方法，其以電解鉻粉為原料，特征是：1）以氫等離子體作為加熱熱源和還原劑；2）氫等離子體射流的方向是從下向上，電解鉻粉的進料方向是從上向下，落入氫等離子體高溫區；3）等離子體的工作氣體及輸送電解鉻粉的載氣均為氫氣；4）電解鉻粉的粒度為3微米~60微米；5）氫等離子高溫區的溫度為1500℃~4000℃。該專利方法所得鉻粉均能通過200目標準篩，產品的氧含量小于0.2%，最低可達0.13%，同時其它雜質例如Al、Pb、Mn等含量有所降低，滿足金屬陶瓷、耐磨耐蝕的涂層材料的原料要求，尤其是可作為機械合金化高溫合金的原料，但是該專利制備的低氧鉻粉用作濺射靶材使用時不夠理想。

綜上所述，現有技術中還未見有關于適于作為濺射靶材及特種合金的原料的超低氧鉻粉的制備方法的相關報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種超低氧鉻粉的制備方法，由其制備的鉻粉的氧含量低于500ppm，是濺射靶材及特種合金的理想的鉻粉原料。

為解決以上技術問題，本發明采取如下技術方案：

一種超低氧鉻粉的制備方法，其以純度大于等于99.95%、粒度為-50目+325目的電解鉻粉為原料，通過氫氣還原法制備得到所述超低氧鉻粉，所述制備方法包括依次進行的下列步驟：

（1）、將電解鉻粉加入到鉻粉還原爐內的氧化鋁坩堝中，至電解鉻粉上表面距離坩堝上邊沿10~20mm，停止加料，關閉爐門，將爐內環境真空度抽至5.0×10-3Pa或以下，充入1atm純度大于99.9%的氫氣，再將爐內環境真空度抽至5.0×10-3Pa或以下；

（2）、按100~300℃/h的升溫速率將爐內環境溫度升至500℃~900℃，持續保持環境真空度為5.0×10-3Pa或以下，在500~900℃下保溫1~2小時；

（3）、充入純度大于99.9%的氫氣，使爐內環境氫氣氣壓為1~50Pa，再按50~200℃/h的升溫速率將爐內環境溫度升至1000℃~1500℃，升溫結束后，保溫1~10小時，然后以100~400℃/h的降溫速率降溫至室溫，即得氧含量低于500ppm的超低氧鉻粉，其中在升溫、保溫和降溫的過程中，均持續通入氫氣，以保持爐內環境氣壓為1~50Pa。

優選地，步驟（2）中，升溫速率為150℃~250℃。

優選地，步驟（2）中，保溫的溫度為600℃~800℃。

優選地，步驟（3）中，維持爐內環境氫氣氣壓為5~30Pa。更優選地，維持爐內環境氫氣氣壓為5~15Pa。

優選地，步驟（3）中，所述保溫的溫度為1100℃~1300℃。

優選地，步驟（3）中，降溫速率為200℃~300℃。

優選地，所述的超低氧鉻粉的粒徑分布D50小于300微米，粒度分布D97小于500微米。