[發明專利]氧化硅為內核的氧化鈰復合磨料及其制備方法

無效

• 申請號: 201210335193.7
• 申請日: 2012-09-11
• 公開（公告）號: CN103666372A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 吳秋芳;史運寶;高緯;李福清;馬新勝
• 申請（專利權）人: 上海華明高技術（集團）有限公司;華東理工大學
• 主分類號: C09K3/14
• 分類號: C09K3/14;C09G1/02
• 代理公司: 上海金盛協力知識產權代理有限公司 31242
• 代理人: 羅大忱

技術領域

本發明涉及一種拋光材料及其制備方法。

背景技術

隨著先進電子產品如光學玻璃、集成電路硅晶片、數字光盤及計算機硬盤等的性能不斷提高，對加工精度和表面質量提出了越來越高的要求，化學機械拋光（CMP）是獲得全局平坦化的重要加工方法之一。

目前，化學機械拋光中，最常用的拋光磨料是氧化硅、氧化鋁和氧化鈰等超細無機顆粒。氧化硅磨料硬度小，容易配制成具有良好分散穩定性的漿料，價格低廉，拋光后清洗過程比較容易，但拋光速率偏低；氧化鋁磨料硬度大，拋光速率較高，但易造成表面劃傷；氧化鈰硬度適中，拋光速率快，拋光精度高，但是顆粒不均勻，分散穩定性差，容易團聚，會造成表面劃傷，且其沉淀在介質膜上吸附嚴重，后清洗過程比較困難，另外，稀土元素昂貴的價格也在一定程度上限制了氧化鈰磨料的廣泛應用。

為了克服單一磨料的不足，出現了混合型磨料和無機/無機、有機/無機復合磨料，例如膠態二氧化硅和二氧化鈰拋光液（CN101611110A、WO2010149434A1和DE102009046849A），Xiaolan?Song等人(Mater?Chem?Phys,2008,110:128-35)用化學沉淀法合成了粒徑約為300nm的均勻球形SiO₂/CeO₂顆粒；Seung-Ho?Lee等(J?Mater?Res,2002,17(10):2744-9)合成了包覆型SiO₂/CeO₂顆粒，并對熱氧化的二氧化硅層進行了拋光，發現包覆顆粒與純的氧化硅磨料相比，對二氧化硅介質層的拋光性能得到明顯提高；Myoung-Hwan?Oh等(Colloid?Surface?A,2010,355(1-3):1-6)用溶膠凝膠法合成了包覆型SiO₂/CeO₂顆粒，并通過控制實驗條件，得到了不同包覆層厚度的包覆顆粒。專利文獻CN101818047A用合成的硅溶膠為內核材料，加入穩定劑吡咯烷酮，于70~100℃下加入鈰鹽和堿液反應2h，再經過水熱晶化得到粒徑為23~160nm的氧化鈰復合磨料。通過分析可以發現，上述報道中大多是先用液相法合成單分散的納米SiO₂微球，然后再用化學沉淀法對SiO₂微球進行包覆，工藝復雜，不適于大量的工業化生產。

專利文獻CN101302404A公開了一種納米無機研磨劑為內核的氧化鈰復合磨粒，氧化鈰的量為無機研磨劑粒子的30~60%，在其實施例1中用5g30nm的SiO₂分散在100g水中，加入CO(NH₂)₂和0.3mol/l的(NH₄)₂Ce(NO₃)₆溶液，100℃回流反應7小時，水洗后80℃烘干。專利文獻USP6767377公開了以結構程度很低的納米二氧化硅為內核的氧化鈰復合磨料，其制備方法是將二氧化硅或摻雜的二氧化硅與鈰鹽溶液混合或噴霧混合，然后干燥和焙燒得到粒度小于0.2μm的復合磨料。這類方法過程簡單，其缺陷是生成的氧化鈰外殼當氧化鈰比例低的時候難以保證完全包覆二氧化硅的表面。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中的不足，提供一種氧化硅為內核的氧化鈰復合磨料及其制備方法。

本發明的氧化硅為內核的氧化鈰復合磨料，其特征為，顆粒的平均粒徑D₅₀為1.5~10μm，以所述復合磨料的總質量計，CeO₂的含量為7%~17%；形貌為不規則的多棱角狀。

所說顆粒的平均粒徑為激光粒度分析所得平均粒徑D₅₀值。

本發明所述的氧化硅為內核的氧化鈰復合磨料的制備方法，包括如下步驟：

（1）將氧化硅微粉加入鈰鹽溶液中，攪拌分散，得到均勻的懸浮液；

所述鈰鹽為硝酸鈰、氯化鈰或硫酸鈰中的一種，優選為硝酸鈰；

所述鈰鹽溶液中，鈰離子的濃度為0.01~0.03mol/l，優選為0.02~0.026mol/l；

懸浮液中，氧化硅微粉的含量為20~80g/l，優選為30~60g/l；

鈰鹽的用量按CeO₂計，為氧化硅微粉重量的7%~20%；

所述氧化硅微粉粒徑分布為1~9μm，為市售產品，或者是市售產品經過酸洗處理；所述酸為稀鹽酸或稀硫酸，優選為濃度8～15wt%的稀硫酸，酸洗時間為30min；