[發明專利]由單季戊四醇合成雙季戊四醇的方法無效
| 申請號: | 201210334888.3 | 申請日: | 2012-09-12 |
| 公開(公告)號: | CN102807477A | 公開(公告)日: | 2012-12-05 |
| 發明(設計)人: | 秦威;李俊秀 | 申請(專利權)人: | 上海北凱實業有限公司 |
| 主分類號: | C07C43/13 | 分類號: | C07C43/13;C07C41/18 |
| 代理公司: | 上海欣創專利商標事務所 31217 | 代理人: | 西江 |
| 地址: | 201501 上*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 單季 戊四醇合 成雙 季戊四醇 方法 | ||
1.一種由單季戊四醇合成雙季戊四醇的方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)、在氮氣保護下,分別將季戊四醇、酯化試劑、酸性催化劑加入反應裝置中進行酯化反應,生成季戊四醇三酯,季戊四醇三酯接著進行分子間縮合反應;
2)、向反應裝置中加入醇類化合物進行酯交換反應;
3)、將反應液過濾、烘干,得到含有單季戊四醇、雙季戊四醇和三季戊四醇的粗品,從粗品中回收單季戊四醇循環使用,進一步收集得到雙季戊四醇粗品。
2.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述酯化試劑是指飽和脂肪酸。
3.如權利要求2所述的方法,其特征在于所述飽和脂肪酸是指甲酸或乙酸,甲酸或乙酸與季戊四醇的摩爾比為2.5-4/1。
4.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述酸性催化劑是指無機酸或有機酸。
5.如權利要求4所述的方法,其特征在于所述無機酸是指多聚磷酸或磷酸或硫酸;所述有機酸是指對甲苯磺酸或甲基磺酸或氨基磺酸或三氟甲磺酸或三氟乙酸。
6.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述酸性催化劑的用量為原料季戊四醇摩爾量的5%-50%。
7.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述酸性催化劑的優選用量為原料季戊四醇摩爾量的10%-20%。
8.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述反應裝置是指帶有分水器的反應裝置。
9.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述酯化反應的溫度是100-140oC,反應時間是0.5-8?h;所述分子間縮合反應的溫度是140-200oC,反應時間是0.5-4?h;所述酯交換反應的溫度是60-100oC,反應時間是1-3h。
10.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述醇類化合物是指乙醇或甲醇,所述醇類化合物與季戊四醇的摩爾比為2.5-4/1。
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