[發(fā)明專利]一種非晶態(tài)一水合(-)-多沙唑嗪甲磺酸鹽、制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210332020.X
• 申請日: 2012-09-10
• 公開（公告）號: CN102816154A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉慶彬;李立斌;孟慶安;張福軍
• 申請（專利權(quán)）人: 劉慶彬
• 主分類號: C07D405/12
• 分類號: C07D405/12;C07C309/04;C07C303/32;A61K31/517;A61P13/08
• 代理公司: 石家莊新世紀(jì)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13100
• 代理人: 董金國

1.一種非晶態(tài)一水合(-)-多沙唑嗪甲磺酸鹽，其特征在于：X-射線粉末衍射2θ角在0-60度之間沒有特征衍射峰，只有彌散峰；熱重分析在44.7℃，失重0.2％，剩余質(zhì)量99.8％，在167.7℃，失重3.31％，剩余質(zhì)量96.49％，在此溫度化合物失去帶有的一個(gè)水；在384.7℃，失重22.7％，剩余質(zhì)量64.2％，在此溫度化合物分解；紅外光譜3400-3500cm^-1有強(qiáng)的寬峰吸收，1600-1700cm^-1有強(qiáng)吸收峰為水的特征吸收峰。

2.一種制備非晶態(tài)一水合(-)-多沙唑嗪甲磺酸鹽的方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)以光學(xué)純度的(-)-多沙唑嗪鹽酸鹽為反應(yīng)物，將(-)-多沙唑嗪鹽酸鹽溶于一定量的溶劑中，溫度保持在15℃-35℃，滴加碳酸鉀溶液，最終得到澄清溶液，然后用水稀釋析出固體，過濾干燥，得到(-)-多沙唑嗪；

(2)將所得的(-)-多沙唑嗪溶解在甲醇中，然后滴加一定量的甲基磺酸后，升溫至55℃保持30min，降溫至25℃持續(xù)攪拌5h析出固體，過濾干燥得固體(-)-甲磺酸多沙唑嗪；

(3)將(-)-甲磺酸多沙唑嗪溶解在水中，加熱至回流至全部溶解后停止加熱，室溫?cái)嚢?4h析出固體，60℃烘干48h，得到非晶態(tài)一水合(-)-多沙唑嗪甲磺酸鹽成品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于反應(yīng)溶劑是N，N-二甲基乙酰胺或DMF或DMSO其中的一種。

4.一種非晶態(tài)一水合(-)-多沙唑嗪甲磺酸鹽的應(yīng)用，其特征在于用于制備治療良性前列腺增生藥物。