[發明專利]一種Li2CuO2 高溫吸碳材料的凝膠-固相反應制備方法

有效

• 申請號: 201210330140.6
• 申請日: 2012-09-07
• 公開（公告）號: CN102849776A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 張超武;徐彬;劉昌濤;王金磊;王芬
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G3/00
• 分類號: C01G3/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明屬于環境材料領域，尤其涉及一種Li₂CuO₂高溫吸碳材料的凝膠-固相反應制備方法。

背景技術

隨著經濟的高速發展和人們生活的日益改善，作為最主要溫室氣體CO₂的排放量也日漸增多，已經嚴重威脅到了人類的安全。減少CO₂等溫室氣體排入大氣、保護人類生存環境的安全是當前亟待解決的全球核心問題之一。

化石燃料的燃燒是CO₂的主要排放源。由于高溫爐中排放的氣體溫度較高，對煙氣中CO₂的分離通常要經過降溫等一系列處理，這無疑在產生嚴重能量損失的同時，也增加了吸收CO₂所需成本。因此急需能在高溫煙氣中直接吸收CO₂的高性能材料，以減少從高溫爐中排放的CO₂氣體，這對于環境保護及控制全球變暖具有十分重大的意義。

銅酸鋰Li₂CuO₂是一種新型的高溫吸碳材料，它可在高溫下(550~675℃)直接吸收高溫爐中排放的CO₂氣體，無需經過降溫等工藝，具有較高的吸收能力。在目前幾種鋰基吸碳材料中，Li₂CuO₂的理論吸收容量最大，達到40.1%。并且吸收CO₂具有可逆性，是一種很有潛力的高溫吸碳材料，為減少高溫爐中CO₂的排放提供了新的技術途徑。

目前關于Li₂CuO₂的制備方法主要是采用以氧化銅CuO和碳酸鋰Li₂CO₃粉末原料混合反應的固相法。這種方法雖然操作比較簡單，但存在著以下缺點：其一，一般粉末原料粒度都較粗，而粗大的顆粒通過接觸界面反應需要更高的煅燒溫度（800℃以上）和較長的反應時間，因而合成溫度高、耗能大、效率低；其二，Li₂CO₃的熔點為618℃，在800℃以上的高溫下早已變成流動性很大、堿性腐蝕性很強的熔體，較多Li₂CO₃來不及與氧化銅反應就流掉了，結果最終產物殘留較多CuO，純度不高；同時對坩堝產生較大的腐蝕。其三，較大原料顆粒粉體往往很難混合均勻，造成反應性不均，易產生局部過燒或欠燒，從而使產物產生較多雜質，這也是得不到高純度產物的原因。

發明內容

本發明的目的在于克服上述固相法的缺點，提供一種制備方法簡單，不會對環境造成污染，且煅燒溫度低，最終提高產物純度的Li₂CuO₂高溫吸碳材料的凝膠-固相反應制備方法。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

1）將氨水用去離子水配成濃度為0.8-1.2mol/L的氨水溶液，然后按照氨水：檸檬酸：尿素=1:（0.1-0.15）:（0.1-0.15）的摩爾比將檸檬酸和尿素加入到氨水溶液中，制成氨基混合溶液；

2）將分析純的Cu(NO₃)₂·3H₂O溶于去離子水中配成濃度為0.6-0.65mol/L的硝酸銅水溶液。然后將氨基混合溶液置于溫控磁力攪拌器內，室溫攪拌下將硝酸銅溶液緩慢加入氨基混合溶液中，并連續監測pH的變化，當pH值達到3.9~4.1時，停止加入，開啟溫控電源，加熱至45～55℃，并繼續恒溫攪拌1h，靜置30~40min，即得到淡藍色氫氧化銅Cu(OH)₂凝膠；

3）將氫氧化銅凝膠用去離子水浸泡、洗滌、過濾，直到檢測不出硝酸根離子，再置于烘箱中于40~50℃下干燥，即得到新生態的納米氫氧化銅粉體；

4）采用Li₂CO₃或LiOH為鋰源，將制得的氫氧化銅納米粉體與鋰源按照摩爾比Li：Cu=2：1的比例研磨混合均勻并壓片；

5）把壓制好的樣品在電熱爐中于720~760℃反應燒結18~24h即得到高純度的深藍色銅酸鋰Li₂CuO₂樣品。

所述的Cu(NO₃)₂·3H₂O采用分析純的Cu(NO₃)₂·3H₂O。