[發明專利]一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品的精制方法及其產品

有效

• 申請號: 201210329935.5
• 申請日: 2012-09-07
• 公開（公告）號: CN103664708A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 穆曉蕾;黃鳳興;齊蘭芝;李斗星;賈春革
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C07C309/15
• 分類號: C07C309/15;C07C303/44;C08F220/58;C08F220/56
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇;王鳳桐

技術領域

本發明涉及一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品的精制方法及由該精制方法得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。

背景技術

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（2-Acrylamide-2-methylpropanesulfonic?acid，簡稱AMPS）是多功能水溶性陰離子單體，其分子結構中具有碳碳雙鍵、羰基和磺酸官能團。磺酸基團使分子有良好的水溶性和良好的耐鹽性，并有很好的穩定性，羰基使分子具有良好的吸附性和絡合性，碳碳雙鍵可使分子自身或于其他分子均聚和共聚，形成高聚物。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的水溶性聚合物在石油工業中具有重要的用途，可作為油田的絮凝劑和降濾濕劑。隨著在油田進行三次采油以及深井、超深井的陸續發現，要求耐高溫耐鹽程度更高，聚丙烯酰胺在高溫、重金屬等存在下會降低其粘度，目前正在被以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸為聚合單體的多元聚合物所代替。此外，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸還可以應用于水處理劑、化纖、塑料、印染、涂料、氣體分離膜、電子工業等領域。

應用于油田三次采油用耐高溫耐鹽的以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸為聚合單體的聚合物要求有較高的分子量，因此對形成聚合物的聚合單體AMPS有較高的要求，目前，多數研究人員致力于研究提高2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的純度來提高以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸為聚合單體形成的聚合物的分子量。

目前世界上2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的提純方法主要是重結晶，使用的溶劑對2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸有一定的溶解度，可以使2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸部分或全部溶解，以去除2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸晶體表面或整個晶體中的雜質。US4337215提出了用乙酸-水溶劑在高溫下溶解，再緩慢冷卻析出結晶，過濾分離的方法。這種方法雖然收率在70%左右，但重結晶后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸質量大為提高。JP5125037公開了一種用水作為溶劑對2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸進行重結晶的方法，由于2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸容易在水存在下發生聚合，需要加入0.01-0.5%的阻聚劑，如對苯二酚或對甲氧基苯酚等。

現有的各種提純方法雖能有效地提高2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的純度，但仍存在一些弊端。由于2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在高溫時有水存在的條件下自身極易發生聚合，因此在常規的重結晶提純過程中，溶劑和溶質逐漸升溫溶解以及緩慢降溫結晶的過程會造成產品在一定程度上發生自聚，影響了2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的質量，由其聚合形成的采油聚合物的分子量較低，無法滿足油田三次采油用耐高溫耐鹽聚合物的要求。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的提純技術中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸會產生自聚，由該方法提純后的得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸產品聚合形成的聚合物的分子量較低的缺陷，提供一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品的精制方法。

本發明的發明人在研究中發現，用醋酸水溶液作為溶劑使用重結晶的方法對2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸進行提純時，由于醋酸和水作為混合溶劑溶解2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的高溫條件，加之水的存在，隨著時間的延長，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的自聚程度越高。因此盡量縮短2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸與水接觸的時間以及與AMPS水溶液處于高溫的時間可以顯著地降低2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸自聚的發生，由其聚合形成的聚合物的分子量大幅度提高，從而滿足油田三次采油用耐高溫耐鹽聚合物的要求。

因此，本發明的第一方面提供了一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品的精制方法，該方法包括以下步驟：

（1）將2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品與冰醋酸進行混合接觸并升溫至80-105℃，得到固液混合物，其中，所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品和所述冰醋酸的質量比為1：2-7；

（2）將步驟（1）得到的固液混合物與去離子水混合，混合的條件使得固液混合物中的固體在3-12分鐘內完全溶解，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品醋酸水溶液，其中，所述去離子水的用量為使所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品實現上述完全溶解所需的去離子水量的1-2倍；

（3）將步驟（2）中得到的溶液降溫、冷卻結晶并進行固液分離。

另一方面，本發明提供了一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，其中，所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸由上述方法精制而得。