[發明專利]制備環己酮肟的反應系統催化劑過濾分離的方法及裝置

有效

• 申請號: 201210328123.9
• 申請日: 2012-09-07
• 公開（公告）號: CN102838510A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發明（設計）人: 任欣;吳道斌
• 申請（專利權）人: 福建錦江石化有限公司
• 主分類號: C07C251/44
• 分類號: C07C251/44;C07C249/14;B01D36/04
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于化工工藝技術領域，具體涉及一種制備環己酮肟的反應系統催化劑過濾分離的方法及裝置。

背景技術

環己酮肟的生產工藝主要有酮胺法和氨肟化法兩種。

酮胺法是環己酮—羥胺法的簡稱，需由環己酮與羥胺反應生成環己酮肟，是世界上最成熟、應用最廣的生產工藝。羥胺的生產工藝又可分為三種，分別是HSO法、HPO法、NO法。其采用的原料種類不同，生成的羥胺也不同。

氨肟化反應制備環己酮肟新工藝是將環己酮、氨、過氧化氫置于同一反應器中，一步合成環己酮肟。反應過程中無需另行制備羥胺，是世界上新開發的最先進的生產工藝。

氨肟化工藝是在上世紀90?年代首先有意大利艾尼（EniChem）開發成功，1994年在艾尼公司的Porto?Marghera?的示范裝置開車，后來將該項技術和示范裝置的經驗用于日本住友的己內酰胺生產裝置，獲得成功。該技術在國內已有中石化開發成功，并成功地在湖南巴陵投入工業化生產，對降低己內酰胺生產成本，提高產品的競爭能力已顯露出優勢。且各自擁有相關專利和技術

氨肟化法與其他酮胺法相比，具有工藝簡單、設備少、投資低、副產硫酸銨少、環境影響小、生產成本低、產品競爭力強等優點。

該工藝的關鍵步驟是如何實現反應系統催化劑的過濾分離過程。其中陶瓷膜過濾是一種錯流形式的過濾，在壓力驅動下，過濾介質在膜管內高速流動，小分子物質透過膜成為滲透液，大分子物質（催化劑）被截留，從而使流體達到分離、濃縮、純化的目的。在成功實現了工業化陶瓷膜過濾分離環己酮氨肟化反應催化劑的方法以后，陶瓷膜管的運行周期成為制約正常生產運行周期的關鍵。隨著運行時間的延長，陶瓷膜管表面及內部將一步步受到污染堵塞，在線對陶瓷膜管的反沖洗不能完全阻止膜面的污染堵塞，這種膜污染堵塞最終將導致膜的截留率降低和滲透性能逐漸減弱直至完全消失，此時系統需要停車切換，陶瓷膜管需通過化學清洗以恢復其過濾通量。

國內傳統的催化劑過濾分離技術是采用單一的膜過濾分離技術，為達到催化劑與反應產物的完全分離，通常采用高過濾精度（0.2un）的過濾膜管進行連續過濾，這就導致由于反應循環液催化劑濃度偏高（3—6%wt固體催化劑顆粒，平均粒徑0.2um）而引起高精度膜管容易堵塞過濾通道，導致陶瓷膜管只能運行3到5天左右即需進行化學清洗，同時清洗需消耗大量的酸、堿等化工原料，動力能耗也大。發明內容

鑒于上述的技術不足，本發明的目的在于提供一種制備環己酮肟的反應系統催化劑過濾分離的方法及其裝置，該方法及其裝置克服了環己酮氨肟化法反應制備環己酮肟的反應系統催化劑過濾分離系統容易堵塞，運行時間短，裝置能耗高的弊端，以實現提高裝置生產運行周期、降低能耗及原材料消耗的目的。

本發明的技術方案在于：一種制備環己酮肟的反應系統催化劑過濾分離的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

（1）、將采用氨肟化法制備環己酮肟的反應釜內的濁液混合物先經過反應釜出料循環泵加壓送到反應系統催化劑預分離器，進行催化劑與反應產物的預分離；

（2）、經上述步驟預分離后的含微量催化劑的稀反應出料液經過帶壓管線輸送到催化劑精密過濾器，完全過濾回收稀反應出料液中微量的催化劑顆粒，而催化劑精密過濾器的出料液作為反應清液產物被送到反應產物儲罐。

在一實施例中，經過步驟（1）預分離后的含催化劑濃液的反應循環液經輸液管線通往反應釜上側部內腔。

在一實施例中，所述催化劑預分離器主要為催化劑旋流分離器或離心分離器。

在一實施例中，所述催化劑精密過濾器主要為催化劑板框過濾機、金屬燒結濾芯或膜分離設備。

在一實施例中，所述濁液混合物含3?~?6%wt固體催化劑顆粒，該些固體催化劑顆粒平均粒徑0.2um。

在一實施例中，所述稀反應出料液的固體催化劑含量10~100ppm，NH3含量2.5~3.2%wt，H2O含量35~45%wt，環己酮肟含量15~25%wt，叔丁醇含量35~45%wt。

在一實施例中，所述反應清液產物的固體催化劑含量小于1ppm?、NH3含量2.5~3.2%wt、H2O含量35~45%wt、環己酮肟含量15~25%wt，叔丁醇含量35~45%wt。