[發明專利]5-芐基氮雜螺[2,4]庚烷的合成方法有效
| 申請號： | 201210328092.7 | 申請日： | 2012-09-07 |
| 公開（公告）號： | CN102863373A | 公開（公告）日： | 2013-01-09 |
| 發明（設計）人： | 徐衛良;左兵;徐煒政 | 申請（專利權）人： | 蘇州康潤醫藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/54 | 分類號： | C07D209/54 |
| 代理公司： | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人： | 曹翠珍 |
| 地址： | 215200 江蘇省蘇州市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 芐基 氮雜螺 庚烷 合成 方法 | ||
1.5-芐基氮雜螺[2,4]庚烷的合成方法，其特征在于包括以下步驟：
步驟（1）、N-芐基吡咯烷酮在二異丙胺基鋰存在下與2-芐氧基碘乙烷發生親核取代反應，生成3-芐氧乙基N-芐基吡咯烷酮；
步驟（2）、以鈀碳為催化劑催化3-芐氧乙基N-芐基吡咯烷酮發生氫化反應，脫去羥基的保護基團；
步驟（3）、步驟（2）的產物發生甲磺酰化反應生成甲烷磺酰酯；
步驟（4）、化合物4在六甲基二硅烷胺基鋰的存在下，發生分子內關環反應,獲得化合物5；
步驟（5）化合物5在氫化鋁鋰的存在下，發生內酰胺的還原反應。
2.根據權利要求1所述的5-芐基氮雜螺[2,4]庚烷的合成方法，其特征在于步驟（1）的反應溶劑為四氫呋喃,反應溫度為-78℃,反應時間為過夜。
3.根據權利要求1所述的5-芐基氮雜螺[2,4]庚烷的合成方法，其特征在于步驟（2）反應溶劑為甲醇,反應溫度為室溫,反應時間為過夜。
4.根據權利要求1所述的5-芐基氮雜螺[2,4]庚烷的合成方法，其特征在于步驟（3）的甲磺酰試劑為甲烷磺酰氯,縛酸劑為三乙胺,反應溫度為0℃,反應時間為1小時。
5.根據權利要求1所述的5-芐基氮雜螺[2,4]庚烷的合成方法，其特征在于步驟（4）反應溶劑為四氫呋喃,反應溫度為-15℃~20℃,?反應時間為10分鐘。
6.根據權利要求1所述的5-芐基氮雜螺[2,4]庚烷的合成方法，其特征在于步驟（5）溶劑為四氫呋喃,反應溫度為加熱回流。
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