[發(fā)明專利]采用抗壞血酸去除高價鐵的硫酸法生產(chǎn)鈦白粉水洗工藝

無效

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• 申請日: 2012-09-05
• 公開（公告）號: CN102815745A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李化全;姜麗;孫鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 山東東佳集團股份有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鈦白粉生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種采用抗壞血酸去除高價鐵的硫酸法生產(chǎn)鈦白粉水洗工藝。

背景技術(shù)

二氧化鈦（俗稱鈦白粉）被認(rèn)為是目前世界上性能最好的一種白色顏料。鈦白粉物理化學(xué)性質(zhì)十分穩(wěn)定，在一般情況下與大部分物質(zhì)不發(fā)生反應(yīng)，與其他白色顏料比較，具有優(yōu)越的白度、著色力、遮蓋力、耐候性和耐熱性，特別是沒有毒性。廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、橡膠、油墨、紙張、化纖、陶瓷、日化、醫(yī)藥、食品等行業(yè)和領(lǐng)域。

目前鈦白粉的工業(yè)成熟生產(chǎn)工藝有硫酸法和氯化法。硫酸法生產(chǎn)工藝技術(shù)成熟，能夠生產(chǎn)銳鈦型和金紅石型兩種鈦白粉產(chǎn)品，但是其生產(chǎn)工藝流程長，三廢排放量大；氯化法鈦白粉生產(chǎn)工藝流程短，但是對設(shè)備和技術(shù)控制要求嚴(yán)格，并且只能夠生產(chǎn)金紅石型的鈦白粉，其產(chǎn)生的廢物很難處理，目前只能夠采用深井填滿。從現(xiàn)在來看，硫酸法生產(chǎn)工藝在中國仍然占有絕對地位。所以，優(yōu)化硫酸法鈦白粉的生產(chǎn)工藝和節(jié)能降耗依然是今后一個時期研究的重點。

在硫酸法鈦白粉生產(chǎn)工藝中，一次水洗后偏鈦酸中痕量鐵雜質(zhì)隨著水洗時間的延長，酸度的降低，逐漸被氧化，以固體氫氧化鐵的形式存在，具體方程式如下：

4FeSO₄+O₂+2H₂SO₄＝＝＝==2Fe₂(SO₄)₃+2H₂O

當(dāng)PH≥1.5時：

Fe₂(SO₄)₃+6H₂O＝＝＝==2Fe(OH)₃↓+3H₂SO₄

偏鈦酸中未洗滌的鐵經(jīng)過高溫鍛燒，氫氧化鐵生成紅色的Fe₂O₃，使色相降低。以Fe₂O₃計算，鐵雜質(zhì)含量在0.01％以上，就會明顯出現(xiàn)色相偏紅，鐵雜質(zhì)含量在0.01％--0.003%之間，出現(xiàn)色相偏黃。因此，硫酸法生產(chǎn)鈦白粉必須嚴(yán)格控制鐵的含量。以Fe₂O₃計算，鐵雜質(zhì)含量在0.01％以上時，水洗已經(jīng)無法將其與二氧化鈦分離。同時Fe₂O₃進入金紅石晶格，造成晶格變形和晶格缺陷，容易形成發(fā)色活化點，提高了產(chǎn)品的光吸收能，導(dǎo)致白度和消色力下降，影響到鈦白粉的光學(xué)性質(zhì)，使鈦白粉呈現(xiàn)黃色。因此硫酸法生產(chǎn)鈦白粉時，一次水洗已經(jīng)無法除鐵至滿足鈦白粉質(zhì)量的要求指標(biāo)。

目前通用的降低高價鐵含量的方法是一次水洗后用硫酸進行漂白，然后用三價鈦進行還原，溶解漿料中的氫氧化鐵，使制得的鈦白粉產(chǎn)品，在白度和光澤度略有提高，但是產(chǎn)品質(zhì)量仍然亟需提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種采用抗壞血酸去除高價鐵的硫酸法生產(chǎn)鈦白粉水洗工藝，解決了鈦白粉水洗后鐵雜質(zhì)含量高，生產(chǎn)出的鈦白粉的白度和光澤度質(zhì)量下降和污水排放量大的問題。

本發(fā)明所述的采用抗壞血酸去除高價鐵的硫酸法生產(chǎn)鈦白粉水洗工藝，是先采用抗壞血酸還原鈦白粉生產(chǎn)過程中一次水洗后偏鈦酸中的痕量高價鐵，再進行鈦白粉生產(chǎn)過程中第二次水洗。

所述的偏鈦酸中TiO₂的濃度為260-340g·L^-1。

所述的抗壞血酸的濃度為TiO₂濃度的0.3-0.9%。

還原溫度為40-50℃，還原時間為30-90min，還原反應(yīng)時攪拌轉(zhuǎn)速為900-2000r·min^-1。

本發(fā)明硫酸法生產(chǎn)鈦白粉水洗工藝通過添加抗壞血酸去除痕量高價鐵，替代硫酸漂白、三價鈦還原兩個工序，再進行二次水洗。具體工藝為：

將一次水洗后的鈦白粉料漿（偏鈦酸）濃度（以TiO₂計），調(diào)節(jié)至260-340g·L^-1，溫度保持在40-50℃，加入濃度為TiO₂濃度的0.3-0.9%的抗壞血酸，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速在900-2000r·min^-1，反應(yīng)持續(xù)30-90min，反應(yīng)平衡后，用去離子水進行洗滌，最后將濾餅進行烘干脫水脫硫。

在生產(chǎn)中，對處理后的濾餅進行鈦白粉顏料性能和雜質(zhì)元素的對比測試分析，同時做空白對比。具體的物理指標(biāo)見表1：

表1傳統(tǒng)方法和采用抗壞血酸改進工藝后生產(chǎn)出的產(chǎn)品性能、鐵含量比較