[發(fā)明專利]一種快速制備導(dǎo)電碳與氧化釕復(fù)合電極材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210321459.2
• 申請日: 2012-09-03
• 公開（公告）號: CN102903528A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 閆俊;魏彤;范壯軍;王倩
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工程大學(xué)
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是一種納米電極材料的制備方法。具體涉及一種快速制備導(dǎo)電碳/氧化釕復(fù)合電極材料的方法。

背景技術(shù)

21世紀，能源問題無庸置疑是世界各國面臨的一個巨大挑戰(zhàn)。隨著全球變暖等氣候問題的日益嚴峻以及常規(guī)化石燃料的日益枯竭，人們對清潔交通和清潔能源的需求變得尤為迫切。超級電容器是一種新型的介于蓄電池和傳統(tǒng)電介質(zhì)電容器之間的新型儲能器件，被廣泛應(yīng)用于汽車、電子、通訊等各個領(lǐng)域，被世界各國所廣泛關(guān)注。根據(jù)儲能機理的不同，超級電容器可分為兩種類型：雙電層電容器和法拉第贗電容器。前者是基于電極（高比表面積活性炭）/電解液界面電荷分離產(chǎn)生的雙電層，后者是在電極的表面或體相中的二維或準二維空間上，電活性物質(zhì)進行欠電位沉積，發(fā)生高度可逆的化學(xué)吸脫附或氧化還原反應(yīng)，產(chǎn)生和電極充電電位有關(guān)的電容。在相同電極面積的情況下，它的容量是雙電層電容的幾十倍。在各種電極材料中，氧化釕電極材料不僅具有高的理論比容量（＞1000F/g）和高的電導(dǎo)率，而且具有較寬的電位窗和優(yōu)異的電化學(xué)循環(huán)穩(wěn)定性，因此，被公認為是一種性能優(yōu)異的超級電容器電極材料。然而，氧化釕不僅價格昂貴，而且在制備過程中極容易形成較大的團聚體，顯著降低了氧化釕的電化學(xué)利用率，導(dǎo)致其電化學(xué)性能變差，從而抑制其大規(guī)模的商業(yè)化應(yīng)用。為了充分利用氧化釕的電化學(xué)利用率、降低成本，以各種導(dǎo)電碳（碳納米管、石墨烯等）為基體材料，制備均勻分散的氧化釕納米復(fù)合材料受到了人們的廣泛關(guān)注。目前，碳/氧化釕的制備方法主要有以下幾種：（1）采用傳統(tǒng)方法，即將碳材料加入到三氯化釕溶液中，然后采用堿液對三氯化釕進行沉淀，再進行水熱反應(yīng)制備碳負載氧化釕（中國專利申請?zhí)枺?01010295214.8）；（2）采用氧化劑直接氧化三氯化釕，即將碳材料加入到三氯化釕溶液中，然后采用氧化劑緩慢氧化三氯化釕制備碳負載的氧化釕（中國專利申請?zhí)枺?00610033782.4）。然而，上述兩種方法不僅工藝復(fù)雜，而且耗時、能源消耗大，難以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種工藝相對簡單、操作簡便、成本低廉、快速節(jié)能且可大批量生產(chǎn)的快速制備導(dǎo)電碳與氧化釕復(fù)合電極材料的方法。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：

(1)將導(dǎo)電碳材料加入到蒸餾水中，超聲分散制備導(dǎo)電碳材料的分散液；

(2)將含釕前驅(qū)物加入到步驟(1)所得的分散液中，攪拌使之完全溶解；

(3)將步驟(2)所得的混合液進行加熱處理，得到黑色沉淀；

(4)將步驟(3)所得的黑色沉淀過濾、洗滌，真空干燥即得導(dǎo)電碳與氧化釕復(fù)合電極材料。

本發(fā)明還可以包括：

1、所述的導(dǎo)電碳材料為導(dǎo)電炭黑、碳納米管、碳纖維或石墨烯中的一種或兩種以上的任意比例混合物。

2、所述的導(dǎo)電碳材料的分散液的濃度為0.001-0.1g/mL，所述超聲分散的時間為0.1-20h。

3、所述的釕前驅(qū)物為KRuO₄。

4、導(dǎo)電碳材料與KRuO₄的重量比為1:0.1-1:200。

5、所述加熱處理為微波加熱，功率為400-2000W，微波加熱時間為1-30min。

6、所述真空干燥的干燥溫度為60-150℃，干燥時間為2-48h。

針對以通用技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提出了一種工藝相對簡單、操作簡便、成本低廉、快速節(jié)能且可大批量生產(chǎn)的導(dǎo)電碳/氧化釕復(fù)合電極材料的制備方法。本方法制備的導(dǎo)電碳/氧化釕復(fù)合材料，不僅具有良好的導(dǎo)電性，而且使得氧化釕以納米級的離子高度分散在導(dǎo)電碳的表面，顯著提高了氧化釕的電化學(xué)利用率。將其作為超級電容器電極材料，不僅具有高的比容量、良好的功率特性，而且具有良好的電化學(xué)循環(huán)穩(wěn)定性。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：

本發(fā)明提出的導(dǎo)電碳/氧化釕復(fù)合電極材料的制備方法具有工藝簡單、操作簡便、成本低廉、制備過程環(huán)境友好、快速節(jié)能且可大批量生產(chǎn)的優(yōu)點。與傳統(tǒng)工藝相比，本發(fā)明提出的制備方法不經(jīng)過傳統(tǒng)的三氯化釕與堿性物質(zhì)沉淀后再處理的復(fù)雜工藝，所制備的氧化釕粒子更細小，在導(dǎo)電碳材料的表面分散更加均勻，并且氧化釕的產(chǎn)率較高。所制備的電極材料具有比容量高、內(nèi)阻低、能量密度和功率密度高、循環(huán)穩(wěn)定性好等特點，因此該電極材料有望作為一種高性能的超級電容器電極材料應(yīng)用于混合電動汽車等領(lǐng)域，將具有廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例6所制備的導(dǎo)電碳/氧化釕復(fù)合電極材料的比容量曲線。