[發明專利]啞鈴狀Sb2Te3-Te異質結構的水熱合成方法

有效

• 申請號: 201210318921.3
• 申請日: 2012-09-03
• 公開（公告）號: CN102899713A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 施偉東;于帥;范偉強;劉裴
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C30B7/10
• 分類號: C30B7/10;C30B29/10;C30B29/60
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，涉及到水熱反應合成納米材料，尤其涉及啞鈴狀Sb₂Te₃-Te異質結構的水熱合成方法。

背景技術

近年來，納米異質結構由于具備兩種材料的復合特性而引起了越來越多研究者的興趣。半導體納米材料由于具有量子尺寸效應、表面效應和宏觀量子隧道效應，表現出獨特的電子和光學性質。目前人們正從單一材料單一形貌的粒子，轉向兩種或多種不同材料組成的異質結構，探索其新穎的性質?；诮饘?半導體異質結構可以調節材料的能帶結構和電荷分布，改善材料的電學、光學與催化性能，因此成為材料科學和技術領域的重點研究對象。

Sb₂Te₃是一種具有輝碲鉍礦結構的層狀半導體，這種化合物以及它的衍生物在常溫下被認為具有最好的熱電應用價值。同時，碲是一種具有0.3eV的重要的窄禁帶寬度的半導體材料，因此這種物質在高效光電以及熱電方面有很大的應用潛力。這兩種半導體材料組成的異質結構，能夠很好的操控交界面的散射聲子和總的電導率。

不使用有機連結介質而將擁有不同性質或功能的納米結構整合在一種材料中，納米尺度異質結構材料的合成為此提供了有效的途徑。與單一功能納米材料不同，由于納米晶體在微觀尺度的有序組合不僅可以保持原有材料的性質，同時組元材料的有效接觸將使得異質結構材料的性能得到增強。

水熱法具有設備簡單、原料容易獲得、得到的產物純度高、均勻性好、化學組成控制準確等優點而受到許多研究學者的青睞。水熱法是在特制的密閉反應器（高壓釜）中，以水或有機溶劑等流體為反應物質，通過將反應體系加熱至臨界溫度（或者是接近臨界溫度），創造出一個高溫高壓反應環境，促使反應在液相或氣相中進行，使原本難溶或不溶的物質溶劑并重結晶，再經過分離和熱處理得到產物的一種有效方法。水熱法具有以下優點：（1）采用中溫（一般在120~220℃之間）液相控制，能耗相對較低，適用性廣，既可用于尺寸較小的納米粒子制備，也可以得到尺寸較大的單晶；（2）原料相對廉價易得，反應在液相快速對流中進行，產率高、物相均勻、純度高、結晶良好，而且形狀大小可控;（3）在水熱過程中，可通過調節反應溫度、壓力、時間、pH?值、前驅物和表面活性劑等，達到有效控制反應和晶體生長特性的目的；（4）反應在密封的容器中進行，適用于有毒體系中的合成反應，可減少環境污染。

具有優良熱電性能的Sb₂Te₃和具有0.3eV禁帶寬度的Te的異質結構材料卻沒有被合成過，對于此種異質結構潛在的熱電及其他應用不能得到很好的研究。

發明內容

本發明的一個目的在于提供一種合成啞鈴狀Sb₂Te₃-Te異質結構的方法。

啞鈴狀Sb₂Te₃-Te異質結構的水熱合成方法，是以酒石酸為絡合劑與三氯化銻形成絡合物，氨水堿化，和亞碲酸鉀在水合肼的還原作用下，經水熱反應后離心洗滌干燥而成。

本發明包括如下反應步驟：

步驟A、取一定量的三氯化銻和酒石酸混合于去離子水中形成透明溶液，所述的三氯化銻和酒石酸的質量比為1:20~50,所述去離子水的體積為1.0~3.0ml；

步驟B、取一定量的亞碲酸鉀溶于去離子水中形成透明溶液，所述的亞碲酸鉀與步驟A中三氯化銻的質量比為1:1.5~3.5，所述去離子的水體積為3.0～5.0ml；

步驟C、量取一定體積的水合肼和氨水于聚四氟乙烯內襯的反應釜中，其中所述的水合肼和氨水的體積均為10~20ml，所述的反應釜體積為50mL；

步驟Ｄ、將步驟Ａ和步驟Ｂ制得的透明溶液置于所述的反應釜中，恒溫170～190℃反應3～5ｈ；

步驟Ｅ、將步驟Ｄ獲得的產物高速離心，用分析純無水乙醇洗滌5次，在50℃下真空干燥2ｈ。

圖1是制備的啞鈴狀Sb₂Te₃-Te異質結構的XRD圖，從圖中的峰位置和峰強度與標準卡片的對比可以得出，產物中存在兩種單晶：Sb₂Te₃和Te；從圖2是制備的啞鈴狀Sb₂Te₃-Te異質結構的SEM圖，從圖中可以看出，啞鈴狀結構由Sb₂Te₃六邊形納米片和Te納米棒組成，納米片直徑在400-500nm，納米棒長度在1微米。

附圖說明