[發明專利]溶膠浸潤的玻璃干凝膠包覆層軟磁復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201210318918.1
• 申請日: 2012-08-31
• 公開（公告）號: CN102789862A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 武高輝;丁偉;姜龍濤
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01F1/20
• 分類號: H01F1/20;H01F1/24;B22F1/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

技術領域

本發明涉及軟磁材料及其制備方法。

背景技術

軟磁復合材料是指在磁粉之間互相獨立并通過絕緣層材料連接起來的一類軟磁材料。這種軟磁復合材料的突出優點是交流磁場下具有低的鐵損和三維各向同性性質。因此可以制備很多常規軟磁材料難以實現的部件，已應用在開關磁阻，諧振電感，防抱死制動傳感器，電磁驅動裝置，無刷直流電機，旋轉機械，低頻濾波器等領域。軟磁復合材料的制備工藝通常是對金屬或合金磁性粉末表面包覆無機物和有機物的絕緣層，或采用磁性粉末基體—高電阻率連續纖維復合方式形成復合軟磁粉體，然后采用粉末冶金壓實工藝制備成密實的塊體軟磁材料。對于現有的有機物包覆層的軟磁復合材料來說，在其制備過程中需要施加大于800MPa的壓力，以達到所需要的壓實密度，但同時又要滿足良好的飽和磁感應強度和磁導率，就需要對含有有機物包覆層的軟磁復合材料進行退火來去除材料的殘余應力，由于有機物包覆層通常不耐高溫，所以很難有效去除其殘余應力。對于現有的無機物包覆層的軟磁復合材料來說，包覆層的絕緣性達不到要求，而且現有的含P或S的包覆層對環境污染嚴重，于是出現了用SiO₂、MgO、SiO₂與水混合物、Al₂O₃與水混合、ZrO₂與水混合、云母粉與水混合物制備的無機絕緣層作為無機物包覆層，無機絕緣層普遍具有高溫穩定，它克服了有機物包覆層通常不耐高溫的缺點。但是現有的無機絕緣層也有缺點，無機絕緣層和磁粉的熱膨脹系數相差較大且無機絕緣層的本身的熱膨脹系數不可變化，在溫差較大的環境或是在長時間使用過程中會在磁粉內產生熱應力，導致無機物包覆層的軟磁復合材料無法具有優良的磁性能。這些問題都制約著軟磁復合材料的發展和應用。

發明內容

本發明是要解決在現有的無機物包覆層的軟磁復合材料中，無機絕緣層和磁粉的熱膨脹系數相差較大且無機絕緣層本身的熱膨脹系數不可變化，而提供了溶膠浸潤的玻璃干凝膠包覆層軟磁復合材料及其制備方法。

溶膠浸潤的玻璃干凝膠包覆層軟磁復合材料是由磁粉、包覆磁粉的二氧化硅層、包覆在二氧化硅層外的玻璃干凝膠層和玻璃溶膠浸潤層組成；其中，磁粉為具有磁性的金屬粉、具有磁性的金屬合金粉和具有磁性的金屬化合物粉中的一種或其中幾種的組合。

溶膠浸潤的玻璃干凝膠包覆層軟磁復合材料的制備方法是按以下步驟完成的：

一、將磁粉放入清洗劑中以24KHz~35KHz的頻率超聲10min~20min，過濾得到潔凈磁粉，在潔凈磁粉中加入乙醇和油酸，使用質量百分濃度為20%~30%的氨水將溶液的pH值調節至8.5～9.5，以24KHz~35KHz的頻率超聲分散1小時~2小時或以600r/min~1200r/min的轉速攪拌1小時~2小時，得到固液混合物；

其中，油酸和磁粉的質量比為（0.03~0.2）：1，油酸和乙醇的體積比為1：（40~75），磁粉為具有磁性的金屬粉、具有磁性的金屬合金粉和具有磁性的金屬化合物粉中的一種或其中幾種的組合；

二、在步驟一得到的固液混合物中加入乙醇，用質量百分濃度為20%~30%的氨水將溶液的pH值調節至8.5～9.5，在以600r/min~1200r/min的轉速進行攪拌和pH值為8.5～9.5的條件下，分2~4次加入等量的正硅酸乙酯，每次間隔0.5小時~1.5小時，加入的正硅酸乙酯的總質量與磁粉的質量比為（0.25~0.4）：1，全部加入后，反應0.5小時~1.5小時，反應完成后，靜置10min～30min，倒掉溶液，將得到的固體清洗，過濾，將清洗后固體放入干燥箱中，溫度為40℃~80℃，干燥20min~360min，將干燥后的固體用電磁鐵進行篩選，即得到包覆二氧化硅層的磁粉；

其中，加入的乙醇與步驟一得到的固液混合物的體積比為（2~4）：1；