[發明專利]溶膠浸潤的玻璃干凝膠包覆層軟磁復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201210318918.1
• 申請日: 2012-08-31
• 公開（公告）號: CN102789862A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 武高輝;丁偉;姜龍濤
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01F1/20
• 分類號: H01F1/20;H01F1/24;B22F1/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

1.溶膠浸潤的玻璃干凝膠包覆層軟磁復合材料，其特征在于軟磁復合材料是由磁粉、包覆磁粉的二氧化硅層、包覆在二氧化硅層外的玻璃干凝膠層和玻璃溶膠浸潤層組成；其中，磁粉為具有磁性的金屬粉、具有磁性的金屬合金粉和具有磁性的金屬化合物粉中的一種或其中幾種的組合。

2.根據權利要求1所述的溶膠浸潤的玻璃干凝膠包覆層軟磁復合材料，其特征在于磁粉為鐵粉、鎳粉、鈷粉、鐵合金粉、鎳合金粉、鈷合金粉、含鐵氧化物粉、含鎳氧化物粉和含鈷氧化物粉中的一種或其中幾種的組合且具有磁性。

3.如權利要求1所述的溶膠浸潤的玻璃干凝膠包覆層軟磁復合材料的制備方法，其特征在于溶膠浸潤的玻璃干凝膠包覆層軟磁復合材料的制備方法是按以下步驟完成的：

一、將磁粉放入清洗劑中以24KHz~35KHz的頻率超聲10min~20min，過濾得到潔凈磁粉，在潔凈磁粉中加入乙醇和油酸，使用質量百分濃度為20%~30%的氨水將溶液的pH值調節至8.5～9.5，以24KHz~35KHz的頻率超聲分散1小時~2小時或以600r/min~1200r/min的轉速攪拌1小時~2小時，得到固液混合物；

其中，油酸和磁粉的質量比為（0.03~0.2）：1，油酸和乙醇的體積比為1：（40~75），磁粉為具有磁性的金屬粉、具有磁性的金屬合金粉和具有磁性的金屬化合物粉中的一種或其中幾種的組合；

二、在步驟一得到的固液混合物中加入乙醇，用質量百分濃度為20%~30%的氨水將溶液的pH值調節至8.5～9.5，在以600r/min~1200r/min的轉速進行攪拌和pH值為8.5～9.5的條件下，分2~4次加入等量的正硅酸乙酯，每次間隔0.5小時~1.5小時，加入的正硅酸乙酯的總質量與磁粉的質量比為（0.25~0.4）：1，全部加入后，反應0.5小時~1.5小時，反應完成后，靜置10min～30min，倒掉溶液，將得到的固體清洗，過濾，將清洗后固體放入干燥箱中，溫度為40℃~80℃，干燥20min~360min，將干燥后的固體用電磁鐵進行篩選，即得到包覆二氧化硅層的磁粉；

其中，加入的乙醇與步驟一得到的固液混合物的體積比為（2~4）：1；

三、將形成體化合物溶于醇溶劑，得到形成體溶液；將添加物化合物和無機鹽中的一種或其中幾種的組合溶于溶劑，得到添加物溶液；將形成體溶液與添加物溶液按體積比為（0.2~2）：1進行混合，在15℃～65℃溫度下，以180r/min~600r/min的攪拌速度，連續攪拌10min～120min，得到混合溶液；再采用0.5mL/min~1.5mL/min的滴加速度滴加酸性水溶液將混合溶液的pH值調節至2~6或采用0.5mL/min~1.5mL/min的滴加速度滴加堿性水溶液將混合溶液的pH值調節至8~12，即得到玻璃溶膠；其中，形成體化合物為硼酸、磷酸、Ge(OC₃H₇)₄、Ti(OC₂H₅)₄、Al(OC₄H₉)₃、Si(OCH₃)₄和Si(OC₂H₅)₄中的一種或其中幾種的組合；醇溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇和丙醇中的一種或其中幾種的組合；添加物化合物為符合化學通式M(OR)_x的化合物中的一種或其中幾種的組合，M為Si、Ti、Be、Mn、In、Ge、Al、Zr、Na、K、Li、Mg、Ca、Mg或Ba，R為C_nH_2n+1且n為1、2、3、4或5，x為1～5且M(OR)_x的化合物呈電中性；無機鹽為NaNO₃或Ca(NO₃)₂·4H₂O中的一種或兩種的組合；溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇和水中的一種或其中幾種的組合；酸性水溶液為鹽酸水溶液、硝酸水溶液和醋酸水溶液中的一種或其中幾種的組合；堿性水溶液為氨水；形成體化合物的總質量與醇溶劑的體積的比為（50g~700g）：1L；添加物化合物和無機鹽中的一種或其中幾種的組合的總質量與溶劑的體積的比為（10g~600g）：1L；酸性水溶液的質量百分比濃度為1%~20%；堿性水溶液的質量百分比濃度為10%~30%；

四、向步驟二中得到的包覆二氧化硅層的磁粉中，滴加步驟三中得到的玻璃溶膠，混合后，在40℃~100℃下，干燥60min~500min，即得到在二氧化硅層外包覆玻璃干凝膠層的磁粉；

其中，包覆二氧化硅層的磁粉的質量與玻璃溶膠的體積的比為(100g~2000g):1L；

五、將步驟四中得到的在二氧化硅層外包覆玻璃干凝膠層的磁粉，放入模具中，在室溫下，施加600MPa～1500MPa的機械壓力，恒壓1min~5min，撤去壓力，即得到軟磁復合材料的坯料；

六、向步驟五中載有軟磁復合材料的坯料的模具中，加入步驟三中的玻璃溶膠，在室溫下，施加0.1MPa~10MPa的機械壓力，恒壓1min~60min，撤去壓力，在溫度20℃~80℃下，干燥20min~1000min，得到玻璃溶膠浸滲的軟磁復合材料的坯料；其中，向模具中加入步驟三中的玻璃溶膠的體積與步驟五得到的軟磁復合材料的坯料的質量的比為（0.02mL~0.1mL）：1g；

七、將步驟六中得到的玻璃溶膠浸滲的軟磁復合材料的坯料在真空度為10^-1Pa的條件下，以1℃/min~5℃/min的升溫速率從室溫升溫到500℃~1000℃，恒溫30min~180min，之后以1℃/min~5℃/min的降溫速率冷卻至室溫，即完成退火，得到軟磁復合材料。