[發明專利]一種鈦酸鈣晶須的制備方法

有效

• 申請號: 201210318802.8
• 申請日: 2012-09-03
• 公開（公告）號: CN102787359A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 乃學瑛;張永興;魏明;邊紹菊;李武
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C30B29/32
• 分類號: C30B29/32;C30B29/62;C01G23/00
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

技術領域

本發明涉及新型無機功能材料制備技術領域，尤其涉及一種鈦酸鈣晶須的制備方法。

背景技術

晶須是一種以單晶形式生長的纖維狀晶體材料，通常不含常規粉體材料中存在的缺陷（晶界、位錯、空穴、孿晶等），材料直徑在微米級，其原子排列高度有序，機械強度近似等于鄰近原子間力，因而強度接近于完整晶體的理論值。晶須的高度取向結構不僅使其具有高強度、高模量和高伸長率，而且還可能在電、光、磁、介電、導熱、超導等方面表現出較優的性能，可以用作陶瓷基、金屬基、聚合物基復合材料的增強體，起到補強增韌的作用。制造高強度的功能型復合材料，有望應用于航空航天、機械設備、陶瓷、塑料、建材等行業。根據目前所掌握的文獻資料，具有鈣鈦礦型結構的鈦酸鈣是一種重要的鐵電陶瓷基體材料。由于較低的負溫度系數效應和較強的耐腐蝕性，可以利用鈦酸鈣晶須摻雜的復合材料作為熱敏傳感器，應用到抗腐蝕傳感設備中，延長設備的使用壽命。

目前，國內外現有的相關研究，主要集中于鈦酸鈣粉體及顆粒材料的制備和應用方面，尚未見有關鈦酸鈣晶須制備相關的文獻報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種低成本、高收率的鈦酸鈣晶須的制備方法。

為解決上述問題，本發明所述的一種鈦酸鈣晶須的制備方法，包括以下步驟：

⑴將含鈣原料、含鈦原料、礦化劑分別研磨至粒度為60目，混合均勻得到反應原料；所述含鈦原料中的鈦元素與所述含鈣原料中的鈣元素的摩爾比為1~1.2：2~2.5；所述礦化劑的質量占所述含鈣原料和所述含鈦原料的總質量的5%~15%；

⑵將所述反應原料盛入剛玉坩堝中，置于馬弗爐，設定多段升溫、恒溫程序，以5~10℃/min的升溫速率升溫至800~830℃，恒溫煅燒1~2.5h，再經過30min或60min，降溫至760~785℃，恒溫1.5~4h，自然冷卻，得到燒結產物；

⑶按1：10的料液質量體積比在所述燒結產物中加入去離子水，于80℃恒溫水浴浸泡2~3h，再經去離子水反復洗滌后抽濾，得到灰白色的固體粉餅；?

⑷將所述固體粉餅在100℃鼓風烘干至恒重，即得到灰白色鈦酸鈣晶須產品。

所述步驟⑴中的含鈣原料為無水氯化鈣。

所述步驟⑴中的含鈦原料為二氧化鈦。

所述步驟⑴中的礦化劑為乙酸鉛或乙酸鈣。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、本發明采用高溫燒結法制備鈦酸鈣晶須，產品微觀形貌較好、長徑比和純度較高。通過對產物進行掃描電子顯微鏡（SEM，日本JEOL公司生產的JSM-5610LV型掃描電子顯微鏡，加速電壓20?kV，工作距離20mm，束斑22，SEI）分析，可以發現本發明所得產物為長度20~100μm，均為短徑、須狀產品，純度較高（參見圖1）；經XRD（日本理學?D/MAX?2500型X-ray衍射儀，Cu靶，2θ=20^°~80^°，電流200mA，電壓40kV）分析，所制備的晶須材料化學分子式為CaTiO₃，基本不含其它雜質衍射峰（存在原料二氧化鈦TiO₂的衍射峰）（參見圖2），產率可達到70~75%。

2、本發明原料易得，煅燒溫度適中，降低了生產成本，環境污染較小，燒結產品易于與坩堝分離，產品損失較少，礦化劑易于洗去。

3、本發明工藝簡單，適于工業化推廣應用。

附圖說明

下面結合附圖對本發明的具體實施方式作進一步詳細的說明。

圖1為本發明鈦酸鈣晶須的掃描電子顯微鏡（SEM）照片。

圖2為本發明鈦酸鈣晶須的X射線衍射（XRD）譜圖。

具體實施方式

實施例1????一種鈦酸鈣晶須的制備方法，包括以下步驟：

⑴將2.22g含鈣原料——無水氯化鈣（CaCl₂）、0.80g含鈦原料——二氧化鈦（TiO₂）、0.15g礦化劑——乙酸鉛（Pb(CH₃COO)₂·3H₂O）分別研磨至粒度為60目，混合均勻得到反應原料。

其中：含鈦原料中的鈦元素與含鈣原料中的鈣元素的摩爾比為1：2；礦化劑的質量占含鈣原料和含鈦原料的總質量的5%（含結晶水的化合物折算為純物質計算）。