[發明專利]一種利用微流控芯片微滴技術制備單鏈高分子的方法

有效

• 申請號: 201210317279.7
• 申請日: 2012-08-30
• 公開（公告）號: CN102796217A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 馬宏偉;張慎
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所
• 主分類號: C08F120/56
• 分類號: C08F120/56;C08F120/54;C08F120/28;C08F126/06;C08F120/10;C08F118/10;C08F112/08;C08F126/02;C08F2/00
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種利用微流控芯片微滴技術制備單鏈高分子的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、根據需要制備的單鏈高分子選擇引發劑、單體、催化劑和配體，并確定單體、催化劑和配體的摩爾配比；

步驟二、將步驟一中所述引發劑配制成濃度為0.01fmol/L～10fmol/L的引發劑溶液，將步驟一中所述單體、催化劑和配體配制成單體濃度為0.1mol/L～10mol/L的單體/催化劑/配體溶液；

步驟三、將表面活性劑加入油相中，得到連續相；所述表面活性劑的加入量為油相質量的0.05%～5%；

步驟四、在氮氣或惰性氣體的保護下，將步驟三中所述連續相、步驟二中所述引發劑溶液和單體/催化劑/配體溶液分別注入微流控芯片，通過注射泵控制連續相的流速為0.1μL/min～100μL/min，并控制連續相、引發劑溶液和單體/催化劑/配體溶液的流速之比為4～20∶1∶1，使得引發劑溶液和單體/催化劑/配體溶液混合后在連續相中分散成體積為10nL～100nL的微滴，然后將所述微滴導入內徑為250μm～500μm的聚四氟乙烯管中進行聚合反應；

步驟五、待反應結束后，導出步驟四中所述聚四氟乙烯管中的微滴反應液，分離去除連續相，依次經揮發、洗滌、離心和冷凍干燥后得到最終聚合產物單鏈高分子。

2.根據權利要求1所述的一種利用微流控芯片微滴技術制備單鏈高分子的方法，其特征在于，步驟一中所述引發劑為鹵代烷、芐基鹵化物、α-溴代酯、α-鹵代酮、α-鹵代腈、磺酰基鹵化物或偶氮二異丁腈。

3.根據權利要求1所述的一種利用微流控芯片微滴技術制備單鏈高分子的方法，其特征在于，步驟一中所述單體為丙烯酰胺、丙烯酸酯、苯乙烯、乙烯基酰胺、吡啶或乙烯基酯類單體。

4.根據權利要求1所述的一種利用微流控芯片微滴技術制備單鏈高分子的方法，其特征在于，步驟一中所述催化劑為氯化亞銅、溴化亞銅或碘化亞銅，或者為銅、氯化銅和溴化銅中的一種與抗壞血酸、葡萄糖、辛酸亞錫或肼的混合物。

5.根據權利要求1所述的一種利用微流控芯片微滴技術制備單鏈高分子的方法，其特征在于，步驟一中所述配體為五甲基二乙烯三胺、三[2-(二甲氨基)乙基]胺、三(2-吡啶基甲基)胺或4,4’-二壬基-2,2’-聯吡啶。

6.根據權利要求1所述的一種利用微流控芯片微滴技術制備單鏈高分子的方法，其特征在于，步驟一中所述單體、催化劑和配體的摩爾配比為50～500∶1～2∶2。

7.根據權利要求1所述的一種利用微流控芯片微滴技術制備單鏈高分子的方法，其特征在于，步驟二中所述引發劑溶液的溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃、N,N二甲基甲酰胺、丙酮、二惡烷、甲苯和二甲苯中的一種或幾種，所述單體/催化劑/配體溶液的溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃、N,N二甲基甲酰胺、丙酮、二惡烷、甲苯和二甲苯中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的一種利用微流控芯片微滴技術制備單鏈高分子的方法，其特征在于，步驟三中所述表面活性劑為氟表面活性劑、硅表面活性劑或碳氫表面活性劑。

9.根據權利要求1所述的一種利用微流控芯片微滴技術制備單鏈高分子的方法，其特征在于，步驟三中所述油相為氟碳油、硅油、氟化硅油或正十四烷。

10.根據權利要求1所述的一種利用微流控芯片微滴技術制備單鏈高分子的方法，其特征在于，步驟四中所述惰性氣體為氬氣。