[發(fā)明專利]埃索美拉唑鎂的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210310542.X | 申請日: | 2012-08-28 |
| 公開(公告)號: | CN102898418A | 公開(公告)日: | 2013-01-30 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 閔濤;徐曉霞;劉春猛;顧傳虎 | 申請(專利權(quán))人: | 南京優(yōu)科制藥有限公司 |
| 主分類號: | C07D401/12 | 分類號: | C07D401/12 |
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| 地址: | 210046 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 埃索美拉唑鎂 制備 方法 | ||
1.一種埃索美拉唑鎂的制備方法,其特征在于,該方法包括如下步驟:將埃索美拉唑溶于有機(jī)溶劑,然后將含鉀的堿或鹽與埃索美拉唑反應(yīng)生成埃索美拉唑鉀,再用鎂鹽將埃索美拉唑鉀發(fā)生置換反應(yīng)生成埃索美拉唑鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的埃索美拉唑鎂的制備方法,其特征在于,所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的埃索美拉唑鎂的制備方法,其特征在于,所述的含鉀的堿或鹽為KOH、K2CO3或KHCO3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的埃索美拉唑鎂的制備方法,其特征在于,所述的鎂鹽為無水氯化鎂、六水合氯化鎂、無水硫酸鎂或七水合硫酸鎂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~4中任一項所述的埃索美拉唑鎂的制備方法,其特征在于,該方法還包括精制步驟:
(1)將制得的埃索美拉唑鎂粗品懸浮于甲醇中,攪拌溶解,濃縮該溶液至油狀物;
(2)加入二氯甲烷溶解,再加入無水硫酸鈉攪拌干燥除水,過濾得到淡黃色澄清濾液,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到油狀物;
(3)再用甲醇將油狀物溶解成濃溶液后,在快速攪拌下加入丙酮,逐漸有白色固體析出,緩慢降溫,使充分析晶,抽濾或者離心,得到白色固體;
(4)再用乙酸乙酯打漿洗滌,緩慢降溫,抽濾或離心該渾濁液,得到白色固體,真空干燥后得到精制的埃索美拉唑鎂。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的埃索美拉唑鎂的制備方法,其特征在于,步驟(1)中埃索美拉唑鎂與甲醇的重量體積比為1~6。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的埃索美拉唑鎂的制備方法,其特征在于,步驟(3)中溫度降至0~10℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的埃索美拉唑鎂的制備方法,其特征在于,步驟(4)中溫度降至0~5℃。
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