[發(fā)明專利]利用鈦渣氯化廢棄物提取氧化鈧的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210308090.1
• 申請日: 2012-08-27
• 公開（公告）號: CN102796876A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉松利;張雪峰;方民憲;李剛;付超;陳文明
• 申請（專利權(quán)）人: 攀枝花學(xué)院
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B3/04;C22B3/44;C22B59/00
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所 51124
• 代理人: 梁鑫

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及釩鈦磁鐵礦資源中稀有金屬綜合利用處理方法，具體涉及一種利用鈦渣氯化廢棄物提取氧化鈧的方法。

背景技術(shù)

攀枝花釩鈦磁鐵礦屬多金屬共生礦床，除含鐵、鈦、釩、鉻等金屬外，礦石中還含有25萬噸鈧。攀枝花釩鈦磁鐵礦開發(fā)利用經(jīng)歷了以高爐冶煉釩鈦磁鐵礦、霧化提釩和鈦精礦選礦為代表的三個重要轉(zhuǎn)折，逐步實(shí)現(xiàn)了鐵、釩和鈦元素的規(guī)模化利用，形成系列鐵釩鈦產(chǎn)品的生產(chǎn)能力。但是，資源綜合利用率仍處于較低水平，含有20多種有價金屬元素的釩鈦磁鐵礦，僅利用了鐵的70%、釩的42%、鈦的25%和鈷的13%，其余鈧、鉻等有色稀有金屬都隨著廢棄物排放或堆積。按價值計算，資源有效利用率只有10%左右。資源浪費(fèi)巨大，并造成環(huán)境污染、土地破壞、生態(tài)失衡等嚴(yán)重問題，這種現(xiàn)狀將制約我國礦產(chǎn)資源綜合利用以及當(dāng)?shù)亟?jīng)濟(jì)社會的可持續(xù)發(fā)展。

隨著攀枝花礦產(chǎn)資源綜合利用的深入、提取冶金技術(shù)進(jìn)步以及開發(fā)利用技術(shù)的不斷完善，綜合利用攀枝花礦中的鈧、鉻等有價元素也正在成為可能。在現(xiàn)有的釩鈦磁鐵礦選冶生產(chǎn)流程中，鈧主要富集在鈦精礦、選鈦尾礦、高爐渣、電爐鈦渣、高溫氯化煙塵、熔融氯化廢熔體和硫酸法鈦白廢酸中。鈦渣氯化廢棄物是指高溫氯化煙塵和熔融氯化廢熔鹽（鈧主要分布在冷凝裝置中，高溫氯化煙塵是鈦渣在沸騰氯化時，在冷凝裝置后接的收塵室中收集的含鈧量較高的煙塵；熔融氯化廢熔鹽是鈦渣在熔鹽氯化時，鈧和其他稀有金屬在廢熔鹽渣和升華物中富集形成的熔鹽），其含鈧量最高（釩鈦磁鐵礦含鈧量最高可達(dá)27～32g/t，而該廢棄物可達(dá)230～330g/t），并且每生產(chǎn)1t四氯化鈦通常產(chǎn)生250～300kg鈦渣氯化廢棄物，因此是較好的提取鈧的原料。

鈧是典型的稀散親石元素，主要以類質(zhì)同象的形式存在于其他礦物中，在地殼中的平均豐度為36ppm，廣泛應(yīng)用于國防、冶金、化工、玻璃、航天、核技術(shù)、激光、電子、計算機(jī)電源、超導(dǎo)以及醫(yī)療科學(xué)等領(lǐng)域。高純氧化鈧可用于電子發(fā)射材料、超導(dǎo)材料、太陽能電池材料等。鈧一般是在含鈧原料的加工過程中綜合回收。由于鈧的可開采礦物中鈧的含量最多不大于1%，因此不可能直接從含鈧的礦物中提取鈧或其化合物，要經(jīng)濟(jì)高效的得到鈧必須先將含鈧原料進(jìn)行預(yù)處理以得到含量較高的富集鈧精礦，后經(jīng)酸解使鈧以離子形式存在于溶液中。目前最為廣泛的提取方法是溶劑萃取法,其他常用的方法還有乳狀液膜萃取法、離子交換法或萃淋樹脂色層分離法和沉淀法等。但提取工藝中含鈧?cè)芤喝源嬖趦蓚€缺點(diǎn)：一是鈧的濃度很低；二是與鈧的含量相比，雜質(zhì)的含量很高，而且許多雜質(zhì)會與鈧生成混合型絡(luò)合物，對鈧在水溶液中的行為有很大的影響，使鈧往往喪失自己的化學(xué)特性。所以，在實(shí)際工藝中，鈧的提取率和雜質(zhì)的分離率低，產(chǎn)品質(zhì)量差。因此，基于釩鈦磁鐵礦資源中豐富的鈧資源，開發(fā)一種提取氧化鈧的新方法成為目前亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利用鈦渣氯化廢棄物提取氧化鈧的方法，該方法制得的產(chǎn)品質(zhì)量高，氧化鈧品位在95%左右。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：利用鈦渣氯化廢棄物提取氧化鈧的方法，包括如下步驟：

a、向鈦渣氯化廢棄物中加入水進(jìn)行浸取，取清液；

b、向步驟a得到的清液中加入還原劑充分反應(yīng)，然后再加入腐植酸充分反應(yīng)，調(diào)節(jié)溶液體系pH值為4.5～6，攪拌、過濾、洗滌得到濾液、洗滌液和沉淀物；

c、向步驟b得到的沉淀物中加入鹽酸溶液進(jìn)行酸解反應(yīng)，然后過濾、洗滌，得到濾渣，過濾和洗滌后的液體即為初鈧?cè)芤海?/p>

d、以(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯為萃取劑、鹽酸溶液為洗滌劑、氫氧化鈉溶液為反萃劑對初鈧?cè)芤悍謩e進(jìn)行萃取、洗滌和反萃取，得到純鈧?cè)芤海?/p>

e、在純鈧?cè)芤褐屑尤氩菟徇M(jìn)行沉鈧反應(yīng)，過濾后將沉淀置于650～800℃反應(yīng)爐中煅燒，制得氧化鈧。

所述鈦渣氯化廢棄物是指高溫氯化煙塵或熔融氯化廢熔鹽中的一種或兩種。

(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯萃取劑即EHPAEH萃取劑。

其中，上述方法步驟a中，浸取的液固比為：水的質(zhì)量︰鈦渣氯化廢棄物質(zhì)量＝3～5︰1，浸取的時間為1～2小時。

其中，上述方法步驟b中所述的還原劑為鐵粉，鐵粉加入量為：鐵粉中Fe的摩爾數(shù)為清液中Fe³⁺摩爾數(shù)的1.1～1.3倍。

其中，上述方法步驟b中，腐植酸加入量為：腐植酸摩爾數(shù)為清液中Sc³⁺摩爾數(shù)的1.1～1.3倍。

其中，上述方法步驟b中，調(diào)節(jié)溶液體系pH的物質(zhì)為氫氧化鈉。