[發明專利]丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法

有效

• 申請號: 201210307662.4
• 申請日: 2012-08-27
• 公開（公告）號: CN102816180A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發明（設計）人: 高建秋;肖俊平;趙家旭;梁成凱;吳崇;王成
• 申請（專利權）人: 湖北新藍天新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明涉及硅烷交聯劑的制備領域，特別是涉及一種丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法。

背景技術

三乙酰氧基硅烷目前主要用作硫化硅橡膠、硅酮密封膠（酸性）的交聯劑?，F在通用的乙酰氧基硅烷交聯劑主要是甲基三乙酰氧基硅烷，而甲基三乙酰氧基硅烷的結晶點是40℃，這就造成了其使用的不方便，并且還存在其生產的RTV（室溫硫化硅橡膠）也存在結晶的問題。

公開號為CN101323625A的發明專利公開了一種甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷和乙烯基三乙酰氧基硅烷的制備方法，甲基三乙酰氧基硅烷和乙基三乙酰氧基硅烷混合用作RTV交聯劑是比較常見的，乙基三乙酰氧基硅烷的結晶點是8℃，可以有效降低結晶點，但是乙基三氯硅烷的生產工藝及其復雜，造成生產成本居高不下，并且混合后不能做到0℃以上不結晶。

公開號為CN101531775A的發明專利公開了一種甲基三乙酰氧基硅烷與烷基三乙酰氧基硅烷混合物的制備方法，該方法雖然能降低一定的結晶點，但是該方法生產復雜，并且在使用上也很不方便，客戶不能根據自然環境和性能要求的變化而做出調整。

發明內容

本發明的目的是為了克服上述背景技術的不足，提供一種丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的純度為97~99％，轉化率為98~99％，產品為在0℃以上不結晶的無色透明液體，質量穩定，可以適用于各種氣候下的室溫硫化硅橡膠。

本發明提供的丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，包括以下步驟：A、在一個帶加熱、攪拌、精餾裝置的反應釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩爾比1：3.1~3.5的比例投入，反應溫度控制在65~75℃，在常壓下反應回流5~8小時后，頂溫控制在48~51℃，回流比控制在1：1精餾出乙酰氯，精餾完乙酰氯后，得到丙基三乙酰氧基硅烷的半成品；B、在75℃溫度、-0.098Mpa壓力下，將反應釜內的丙基三乙酰氧基硅烷的半成品送入刮板蒸發器中，餾出醋酸酐，得到成品丙基三乙酰氧基硅烷，餾出的醋酸酐投入下一料生產原材料回收使用。

在上述技術方案中，得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的純度為97~99％，轉化率為98~99％，得到的副產物乙酰氯的純度為99.80~99.90％。

在上述技術方案中，所述精餾裝置為直徑1m、高度10m的塔式精餾器，內部裝有分布板和填料。

在上述技術方案中，步驟A中所述丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩爾比1：3.2~3.4的比例投入。

在上述技術方案中，步驟A中所述丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩爾比1：3.3的比例投入。

在上述技術方案中，步驟A中所述反應溫度控制在67~73℃。

在上述技術方案中，步驟A中所述反應溫度控制在68~70℃。

在上述技術方案中，步驟A中所述反應溫度控制在71~72℃。

在上述技術方案中，步驟A中在常壓下反應回流6~7小時。

在上述技術方案中，步驟A中所述頂溫控制在49~50℃。

與現有技術相比，本發明的優點如下：

（1）本發明采用刮板蒸發器蒸餾，得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的純度為97~99％，轉化率為98~99％，產品為在0℃以上不結晶的無色透明液體，質量穩定，可以適用于各種氣候下的室溫硫化硅橡膠。

（2）本發明的反應釜中具有乙酰氯精餾裝置，可以得到純度為99.80~99.90％的副產物乙酰氯，應用于醫藥等行業。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步的詳細描述。

本發明實施例提供一種丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，包括以下步驟：

A、在一個帶加熱、攪拌、精餾裝置的反應釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，該精餾裝置為直徑1m、高度10m的塔式精餾器，內部裝有分布板和填料，丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩爾比1：3.1~3.5的比例投入，反應溫度控制在65~75℃，在常壓下反應回流5~8小時后，頂溫控制在48~51℃，回流比控制在1：1精餾出乙酰氯，精餾完乙酰氯后，得到丙基三乙酰氧基硅烷的半成品；

B、在75℃溫度、-0.098Mpa壓力下，將反應釜內的丙基三乙酰氧基硅烷的半成品送入刮板蒸發器中，餾出醋酸酐，得到成品丙基三乙酰氧基硅烷，餾出的醋酸酐投入下一料生產原材料回收使用。