[發(fā)明專利]天然藥物制劑中藁本內(nèi)酯的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210304749.6
• 申請(qǐng)日: 2012-08-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102809619A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-12-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳浩達(dá);劉軍鋒;楊學(xué)林;黃從海;高鈞;張綱;張狀年;姜海
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 神威藥業(yè)集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 石家莊國(guó)域?qū)＠虡?biāo)事務(wù)所有限公司 13112
• 代理人: 白海靜

1.天然藥物制劑中藁本內(nèi)酯的測(cè)定方法，其特征在于如下步驟：

（a）稱取含有藁本內(nèi)酯的天然藥物制劑內(nèi)容物，加入到含有堿金屬氫氧化物的乙腈/水溶液中，搖勻后于20~30℃下放置1~3天，加入鹽酸調(diào)節(jié)pH至中性，加入乙腈水溶液定容，搖勻后過(guò)濾，續(xù)濾液為供試品溶液；

（b）稱取2-（1-戊酮）-1，5-環(huán)已二烯甲酸，加乙腈或甲醇配制成對(duì)照品溶液，所述對(duì)照品溶液中2-（1-戊酮）-1，5-環(huán)已二烯甲酸的含量為0.05~0.4mg/mL；

（c）采用高效液相色譜法分別測(cè)定對(duì)照品溶液和供試品溶液，色譜條件為：采用以十八烷基鍵合硅膠為填料的色譜柱，以乙腈或甲醇水溶液作為流動(dòng)相，流動(dòng)相的流速為0.5?~2?mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為285nm，柱溫為20~40℃，以外標(biāo)法計(jì)算供試品溶液中2-（1-戊酮）-1，5-環(huán)已二烯甲酸的含量，按照藁本內(nèi)酯與2-（1-戊酮）-1，5-環(huán)已二烯甲酸的摩爾比1:1的比例，換算得到藁本內(nèi)酯的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然藥物制劑中藁本內(nèi)酯的測(cè)定方法，其特征在于所述堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然藥物制劑中藁本內(nèi)酯的測(cè)定方法，其特征在于所述乙腈/水溶液中含有質(zhì)量體積比為2—3%的氫氧化鉀。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的天然藥物制劑中藁本內(nèi)酯的測(cè)定方法，其特征在于c步驟所述乙腈/水溶液其體積比為20~45：80—55；甲醇/水溶液的體積比為40~65:60~35；所述乙腈水溶液或甲醇水溶液的pH值控制在2~7。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的天然藥物制劑中藁本內(nèi)酯的測(cè)定方法，其特征在于所述乙腈/水的體積比為35：65；甲醇/水的體積比為55：45。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的天然藥物制劑中藁本內(nèi)酯的測(cè)定方法，其特征在于b步驟所述2-（1-戊酮）-1，5-環(huán)已二烯甲酸的制備方法為：???

取當(dāng)歸油，加入80倍體積比濃度為25%的乙腈水溶液，所述乙腈水溶液中含有質(zhì)量體積比為2—3%的氫氧化鉀，20~30℃下放置1~3天，加鹽酸調(diào)節(jié)?pH值至中性，加入等體積的二氯甲烷提取，提取液減壓濃縮，濃縮液上硅膠柱，依次以體積比濃度為10%、20%、30%丙酮/石油醚混合液進(jìn)行梯度洗脫，分別收集不同的流份，進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)條件如下：

逐一吸取各流份與二氯甲烷提取液，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254板上，以體積比為7：1.5的石油醚/丙酮混合液為展開(kāi)劑展開(kāi)，取出，晾干，置254nm紫外燈下檢視，二氯甲烷提取液色譜中，比移值在0.3?~0.8之間斑點(diǎn)最大的物質(zhì)即為2-（1-戊酮）-1，5-環(huán)已二烯甲酸，收集與此斑點(diǎn)比移值相同的流份，減壓濃縮后，用氮?dú)饬鞔蹈捎袡C(jī)溶劑即得油狀的2-（1-戊酮）-1，5-環(huán)已二烯甲酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然藥物制劑中藁本內(nèi)酯的測(cè)定方法，其特征在于所述的天然藥物制劑為當(dāng)歸油。