[發明專利]一種不飽和羧酸鋅鹽功能化石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 201210304703.4
• 申請日: 2012-08-25
• 公開（公告）號: CN102863824A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 劉嵐;林勇;羅遠芳;賈德民
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C09C1/46
• 分類號: C09C1/46;C09C3/08;C09C3/04
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種不飽和羧酸鋅鹽功能化石墨烯的制備方法，其特征在于包括下列步驟：

（1）將石墨進行固相球磨，得到多層納米石墨片，即多層石墨粉體；

（2）把步驟（1）制備的粉體超聲分散在有機極性溶劑中，得到石墨烯懸浮液；

（3）將步驟（2）制備的石墨烯懸浮液和金屬氯化鹽水溶液超聲混合均勻，金屬鹽離子在超聲物理作用下插層吸附在石墨烯片層間，加入不飽和羧酸與氫氧化鈉混合液，攪拌均勻后旋轉蒸發去除溶劑，即制得不飽和羧酸鋅鹽功能化石墨烯。

2.根據權利要求1所述的不飽和羧酸鋅鹽功能化石墨烯的制備方法，其特征在于步驟（1）所述石墨為天然鱗片石墨、可膨脹石墨、膠體石墨、高純石墨、中碳石墨、高碳石墨、微粉石墨中的一種。

3.根據權利要求1所述的不飽和羧酸鋅鹽功能化石墨烯的制備方法，其特征在于步驟（1）所述固相球磨是把石墨和助磨劑加入球磨罐中進行球磨。

4.根據權利要求3所述的不飽和羧酸鋅鹽功能化石墨烯的制備方法，其特征在于所述球磨時間為4～25h；所述石墨的初始質量與球磨罐容積比范圍為0.74mg/ml～14.8mg/ml。

5.根據權利要求3所述的不飽和羧酸鋅鹽功能化石墨烯的制備方法，其特征在于所述助磨劑為三乙醇胺、三異丙醇胺、乙二胺、乙二醇、丙二醇、二乙二醇中的一種。

6.根據權利要求3所述的不飽和羧酸鋅鹽功能化石墨烯的制備方法，其特征在于所述助磨劑的加入量相對與石墨初始用量的比例為0.15～0.3ml/g。

7.根據權利要求1所述的不飽和羧酸鋅鹽功能化石墨烯的制備方法，其特征在于步驟（2）所述有機極性溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、乙腈、丙酮、四氫呋喃、甲醇、乙醇、十氟戊烷的一種。

8.根據權利要求1所述的不飽和羧酸鋅鹽功能化石墨烯的制備方法，其特征在于步驟（3）所述不飽和羧酸為丙烯酸、甲基丙烯酸、α-苯基丙烯酸、2-丁烯酸、3-甲基-2-丁烯酸、戊二烯酸、己二烯酸、2,5-二甲基-2,4-己二烯酸中的一種；所述不飽和羧酸與氫氧化鈉混合液中不飽和羧酸與氫氧化鈉的質量比為4.25～1.8。

9.根據權利要求1所述的不飽和羧酸鋅鹽功能化石墨烯的制備方法，其特征在于步驟（3）所述金屬氯化鹽水溶液為氯化鋅水溶液；氯化鋅水溶液的初始濃度范圍為74mg/ml～320mg/ml。

10.根據權利要求1所述的不飽和羧酸鋅鹽功能化石墨烯的制備方法，其特征在于步驟（3）所述不飽和羧酸與氫氧化鈉混合液的pH為7.0～8.0；所述旋轉蒸發為在90～120℃恒溫油浴下旋轉蒸發。