[發明專利]2-取代-2H-1,2,3-三氮唑衍生物及其制備方法

有效

• 申請號: 201210304112.7
• 申請日: 2012-08-24
• 公開（公告）號: CN102786485A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 江岳恒;闕利民;蔡彤;秦東光
• 申請（專利權）人: 蘇州雅本化學股份有限公司
• 主分類號: C07D249/04
• 分類號: C07D249/04;C07D405/06;C07D405/04
• 代理公司: 北京連和連知識產權代理有限公司 11278
• 代理人: 賀小明

1.一種2-取代-2H-1,2,3-三氮唑衍生物，該2-取代-2H-1,2,3-三氮唑衍生物具有如下結構：

式I

其中，R表示烷基、芳基、芳烷基、環烷基、環烷基烷基、雜芳基、雜芳基烷基、雜環烷基；X表示氯、碘。

2.根據權利要求1所述的2-取代-2H-1,2,3-三氮唑衍生物，其特征在于，式I中當X是氯時，所述的2-取代-2H-1,2,3-三氮唑衍生物為下式IV所示的2-取代-4-溴-5-氯-1H-1,2,3-三氮唑

式IV

其中，R表示烷基、芳基、芳烷基、環烷基、環烷基烷基、雜芳基、雜芳基烷基、雜環烷基。

3.根據權利要求1所述的2-取代-2H-1,2,3-三氮唑衍生物，其特征在于，式I中當X是碘時，所述的2-取代-2H-1,2,3-三氮唑衍生物為下式V所示的2-取代-4-溴-5-碘-1H-1,2,3-三氮唑

式V

其中，R表示烷基、芳基、芳烷基、環烷基、環烷基烷基、雜芳基、雜芳基烷基、雜環烷基。

4.一種2-取代-2H-1,2,3-三氮唑衍生物，該2-取代-2H-1,2,3-三氮唑衍生物具有如下結構：

式II

其中，R表示烷基、芳基、芳烷基、環烷基、環烷基烷基、雜芳基、雜芳基烷基、雜環烷基；Y表示氯。

5.根據權利要求4所述的2-取代-2H-1,2,3-三氮唑衍生物，其特征在于，所述2,4-二取代-2H-1,2,3-三氮唑衍生物為式VI的2-取代-5-氯-1H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸

式VI

其中，R表示烷基、芳基、芳烷基、環烷基、環烷基烷基、雜芳基、雜芳基烷基、雜環烷基。

6.一種權利要求1所述的2-取代-2H-1,2,3-三氮唑衍生物的制備方法，其特征在于，所述方法包含以下步驟：

將下式III所示化合物溶于質量體積比1：2~20的乙醚、四氫呋喃或1,4-二氧六環或甲基四氫呋喃，冷卻至-78~0℃，加入異丙基氯化鎂或者異丙基氯化鎂-氯化鋰復合物，攪拌0.5~2小時，通入氯氣或者加入N-氯代丁二酰亞胺、1,3-二氯-5,5-二甲基海因，或者加入碘，攪拌5~30分鐘，升溫至室溫，用飽和氯化銨水溶液淬滅后，用有機溶劑萃取，經無水硫酸鈉或無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮至干，將所得的濃縮物經重結晶得到所述2-取代-2H-1,2,3-三氮唑衍生物；

式III

其中，R表示烷基、芳基、芳烷基、環烷基、環烷基烷基、雜芳基、雜芳基烷基、雜環烷基。

7.根據權利要求6所述的2-取代-2H-1,2,3-三氮唑衍生物的制備方法，其特征在于，式III所示化合物與異丙基氯化鎂或者異丙基氯化鎂-氯化鋰復合物的摩爾比為1：0.8~1.5，式III所示化合物與氯氣或者N-氯代丁二酰亞胺、1,3-二氯-5,5-二甲基海因、碘的摩爾比為1：1~10，所述的有機溶劑為脂肪酸酯類或醚類中的一種或兩種以上任意比例的混合，包括甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸異丙酯、乙酸異丁酯、乙酸戊酯、乙酸異戊酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯和丙酸戊酯、乙醚、丙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚中的一種或兩種以上任意比例的混合。