[發明專利]系列聚集誘導移動雙重發射光譜的環狀稀土配合物及其制備方法有效
| 申請號： | 201210302683.7 | 申請日： | 2012-08-23 |
| 公開（公告）號： | CN102807592A | 公開（公告）日： | 2012-12-05 |
| 發明（設計）人： | 徐海兵;鄧建國;康彬;黃輝 | 申請（專利權）人： | 四川省新材料研究中心 |
| 主分類號： | C07F19/00 | 分類號： | C07F19/00;C09K11/06 |
| 代理公司： | 四川省成都市天策商標專利事務所 51213 | 代理人： | 劉興亮 |
| 地址： | 610000 四川省成都市*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 系列 聚集 誘導 移動 雙重 發射光譜 環狀 稀土 配合 及其 制備 方法 | ||
1.一種系列聚集誘導移動雙重發射光譜的環狀稀土配合物，其特征在于：所述環狀稀土配合物為{Ln(hfac)3(PAnPO2)}2，其中Ln為稀土離子Ln=Pr~Yb；PAnPO2為9,10-二苯基氧化膦蒽；hfac-為六氟乙酰丙酮。
2.權利要求1所述系列聚集誘導移動雙重發射光譜的環狀稀土配合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
步驟一、稀土前驅物Ln(hfac)3(H2O)2和PAnPO2的制備；
步驟二、將步驟一制備的稀土前驅物Ln(hfac)3(H2O)2和PAnPO2在反應溶劑中混合并攪拌至澄清，過濾，取濾液濃縮后用大量正己烷擴散，即可得到本發明所述的環狀稀土配合物{Ln(hfac)3(PAnPO2)}2,Ln=Pr~Yb。
3.權利要求1所述系列聚集誘導移動雙重發射光譜的環狀稀土配合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
步驟一、稀土前驅物Ln(hfac)3(H2O)2和PAnP的制備；
步驟二、將等摩爾的9,10-二苯基膦蒽(PAnP)和Ln(hfac)3(H2O)2(Ln=Pr~Yb)混合于反應溶劑中，空氣氛圍下將PAnP氧化為9,10-二苯基氧化膦蒽（PAnPO2），攪拌混合溶液直至基本澄清，然后過濾，濾液濃縮后用大量正己烷擴散，即可得到環狀稀土化合物{Ln(hfac)3(PAnPO2)}2。
4.根據權利要求2或3所述制備方法，其特征在于：所述反應溶劑為二氯甲烷。
5.根據權利要求2所述制備方法，其特征在于：所述稀土前驅物Ln(hfac)3(H2O)2和PAnPO2的制備方法如下：
Ln(hfac)3(H2O)2(Ln=Pr~Yb)的制備：向pH=6±0.5的稀土醋酸鹽水溶液中滴加3.3倍稀土醋酸鹽摩爾當量的六氟乙酰丙酮Hhfac，室溫下攪拌，直至析出大量白色沉淀，沉淀用大量水洗滌后，真空干燥，即可得到Ln(hfac)3(H2O)2；
PAnPO2的合成：向含有9,10-二溴蒽的乙醚懸濁液中加入2倍9,10-二溴蒽摩爾當量的正丁基鋰，混合溶液攪拌數分鐘后滴加2倍9,10-二溴蒽摩爾當量的氯化二苯基磷PPh2Cl，混合溶液繼續攪拌12小時后，出現大量沉淀，過濾，收集固體，并用乙醚洗滌數次即得到PAnP，將PAnP在溶液中用氧氣、臭氧或者雙氧水氧化，用氯仿萃取后，萃取液用無水硫酸鎂干燥，過濾，濾液真空抽干后，即可得到PAnPO2。
6.根據權利要求3所述制備方法，其特征在于：所述稀土前驅物Ln(hfac)3(H2O)2和PAnP的制備方法如下：
Ln(hfac)3(H2O)2(Ln=Pr~Yb)的制備：向pH=6±0.5的稀土醋酸鹽水溶液中滴加3.3倍稀土醋酸鹽摩爾當量的六氟乙酰丙酮Hhfac，室溫下攪拌，直至析出大量白色沉淀，沉淀用大量水洗滌后，真空干燥，即可得到Ln(hfac)3(H2O)2；
PAnP的合成：向含有9,10-二溴蒽的乙醚懸濁液中加入2倍9,10-二溴蒽摩爾當量的正丁基鋰，混合溶液攪拌數分鐘后滴加2倍9,10-二溴蒽摩爾當量的氯化二苯基磷PPh2Cl，混合溶液繼續攪拌12小時后，出現大量沉淀，過濾，收集固體，并用乙醚洗滌數次即得到PAnP。
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