[發明專利]姜半夏中總游離有機酸的含量測定方法

有效

• 申請號: 201210299290.5
• 申請日: 2012-08-21
• 公開（公告）號: CN102818835A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發明（設計）人: 熊斌
• 申請（專利權）人: 熊斌
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42
• 代理公司: 福州市鼓樓區博深專利代理事務所(普通合伙) 35214
• 代理人: 林志崢

技術領域

本發明涉及半夏飲片的質量標準檢測方法，特別涉及姜半夏中總游離有機酸的含量測定方法。

背景技術

半夏為天南星科半夏屬植物三葉半夏Pinellia?ternata（Thunb）Breit.的干燥塊莖，首載于《神農本草經》，臨床應用廣泛。自古以來，半夏因其味辛辣、麻舌而刺喉，具有“戟人咽”的刺激性，被列為有毒中藥，故臨床多使用炮制品。《中華人民共和國藥典》（一部）2005年版收載的半夏炮制品有清半夏、姜半夏、法半夏3種，除法半夏單列外，清半夏與姜半夏均列于半夏炮制項下，生品及炮制品均沒有含量測定項。2010年版藥典已將清半夏、姜半夏自半夏炮制項下分離單列，半夏與清半夏增加總酸含量測定項，而姜半夏和法半夏仍沒有明文規定總酸含量測定項，通常做法是遵循半夏的測定方法和質量標準進行測定。

發明內容

本發明的目的在于提供一種姜半夏中總游離有機酸的含量測定方法，相比現有通常做法而言所需姜半夏的量更少，測定周期更短。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種姜半夏中總游離有機酸的含量測定方法，包括以下步驟：

步驟1、試液的配制：

按照《中華人民共和國藥典》中的滴定液配制方法配制0.1mol/L的氫氧化鈉滴定液和0.1mol/L的鹽酸滴定液；

步驟2、供試品溶液的制備：

取過四號篩的姜半夏粉末約3g，精密稱定，置錐形瓶中，加異丁醇和乙醇的混合液30ml加熱回流0.5h；同上操作，再重復提取2次；放冷，濾過，合并濾液，蒸干，殘渣精密加入0.1mol/L的氫氧化鈉滴定液10ml，在超聲功率800W，超聲頻率50kHz條件下超聲處理30分鐘，然后轉移至50ml量瓶中，加入新沸過的冷水至刻度，搖勻，即得；

步驟3、測定：

精密量取步驟2所得溶液25ml，按電位滴定法用0.1mol/L的鹽酸滴定液滴定，記錄滴定液消耗體積，以相鄰2次的電位差ΔE與加入滴定液的體積差ΔV之比為縱坐標，以滴定液體積V為橫坐標，繪制（ΔE/ΔV）-V曲線，ΔE/ΔV的極大值對應的體積即為滴定重點，并將滴定的結果用空白實驗校正；每1ml氫氧化鈉滴定液相當于5.904mg的琥珀酸。

經實驗證明，采用異丁醇和乙醇的混合液來加熱回流，尤其是采用異丁醇與乙醇的重量配比為1：7的混合液來加熱回流，可以大幅度減少姜半夏的用量和縮短回流時間，同時本發明的測定方法準確可靠、靈敏度高，完全可作為姜半夏的總游離有機酸的含量測定方法。

附圖說明

圖1所示為本發明的姜半夏總游離有機酸測定的（ΔE/ΔV）-V曲線。

具體實施方式

為詳細說明本發明的技術內容、構造特征、所實現目的及效果，以下結合實施方式并配合附圖詳予說明。

1、儀器與試藥

Phs-3C型酸度計；BP211D電子天平（德國Sartorius公司）；HJ-1型磁力攪拌器（江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司）；數顯恒溫水浴鍋（上海申勝生物技術有限公司）；5ml微量滴定管（天津市天玻玻璃儀器有限公司）。

姜半夏3批（產地分別為貴州、四川、甘肅，批號分別為080714、080715、080716，來源于浙江中藥飲片廠，按《中國人民共和國藥典》方法炮制）；琥珀酸對照品（國藥集團化學試劑公司，分析純，純度≥99.5%，批號T20071108）；鄰苯二甲酸氫鉀（國藥集團化學試劑公司，分析純，純度≥99.8%，批號F20090519）；其他試劑均為分析純。

2、方法與結果

2.1、試液的配制

氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）、鹽酸滴定液（0.1mol/L）配制參照2005年版《中華人民共和國藥典》（一部）滴定液（附錄XVF）配制。

2.2、供試品溶液的制備

取姜半夏粉末（過4號篩）約3g，精密稱定，置錐形瓶中，加入異丁醇和乙醇的混合液（異丁醇與乙醇的重量配比為1：7）30ml加熱回流0.5h；同上操作，再重復提取2次；放冷，濾過，合并濾液，蒸干，殘渣精密加入0.1mol/L的氫氧化鈉滴定液10ml，在超聲功率800W，超聲頻率50kHz條件下超聲處理30分鐘，然后轉移至50ml量瓶中，加入新沸過的冷水至刻度，搖勻，即得；

2.3、測定方法