[發明專利]大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的測定方法

有效

• 申請號: 201210298706.1
• 申請日: 2012-08-16
• 公開（公告）號: CN102798682A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 包海英;高堯華;李建勇;李曉明;王飛;夏芳;劉友清
• 申請（專利權）人: 濟南出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄧建國

技術領域

本發明涉及一種食品中農藥殘留的測定方法，具體涉及一種大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的測定方法。?

背景技術

氟氯苯菊酯是一種合成擬除蟲菊酯類殺畜體外寄生蟲藥。目前，該藥物已作為殺螨劑廣泛用于蜜蜂飼養過程中^[1］，以及農業中的殺蟲劑。但這類農藥在蜂蜜及農產品中的殘留會對人體造成一定的危害，因而引起了人們廣泛的關注。國內外對于蜂產品(如蜂蜜、蜂皇漿和蜂花粉)中的氟氯苯菊酯殘留檢測已有較多的文獻^[2-5]及標準^[6-8]。檢測方法也有多種，如氣相色譜法^[9-12]、液相色譜法^[13]和氣相色譜一質譜法^[14-15]，但在農產品中和大蒜及其產品中的檢測尚未見文獻報道。?

發明內容

本發明的目的是為克服上述現有技術的不足，提供一種大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的測定方法。?

為實現上述目的，本發明采用下述技術方案：?

一種大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的測定方法，它包括以下步驟：?

（1）提取：稱取鮮大蒜并放于容器中于微波爐中微波處理，或稱取大蒜制品放于容器中，向容器中加入體積比為1:1的正己烷:二氯甲烷，經均質和/或離心處理，靜置后體系分為有機相和無機相，將有機相用氮氣吹干，殘渣用正己烷溶解，待凈化；?

（2）凈化：將氨基柱依次用丙酮和正己烷預淋洗，當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即倒入步驟（1）制得的待凈化溶液，接收洗脫液，并用體積比為1:1的正己烷:二氯甲烷洗脫，得凈化液；凈化液用氮氣吹干，殘渣用體積比為10:90的丙酮:正己烷溶解，過0.22um濾膜待上機測定；?

（3）檢測：凈化液用氣相色譜法或氣相色譜/串聯質譜法測定大蒜或其制品中的氟氯苯菊酯。?

所述大蒜制品是指鹽漬蒜、蒜泥、脫水蒜片/粉/粒等。?

作為本發明進一步優選，步驟（1）中所述大蒜的提取過程是：稱取鮮蒜樣品20.00g，精確到0.01g，置于150mL錐形瓶中，于微波爐中640w微波40-60s后，剪碎，準確加入50.0mL體積比為1:1的正己烷:二氯甲烷，18000r/min均質提取3min.提取液濾入預先放有5-10gNaCl的比色管中，蓋上塞子，劇烈振搖1min，靜置30min，有機相和水相分層后，準?確移取25mL有機相于25mL比色管中，50℃水浴氮氣吹至近干，用2.0mL正己烷溶解殘渣，待凈化。?

步驟（1）中所述大蒜制品為干樣制品時的提取過程是：稱取大蒜干樣制品10.00g，精確到0.01g，置于100mL塑料離心管中，加入20mL體積比為1:1的正己烷:二氯甲烷18000r/min均質，3000r/min離心5min，提取液濾入50mL比色管中，殘渣再用20mL體積比為1:1的正己烷:二氯甲烷提取一次，提取液一并濾入比色管中，樣液于50℃水浴氮氣吹至近干，用2.0mL正己烷溶解殘渣，待凈化。?

步驟（1）中所述大蒜制品為濕樣制品時的提取過程是：稱取大蒜濕樣制品20.00g，精確到0.01g，置于150mL錐形瓶中，準確加入50.0mL體積比為1:1的正己烷:二氯甲烷，18000r/min均質提取3min.樣液濾入預先放有5-10gNaCl的比色管中，蓋上塞子，劇烈振搖1min，靜置30min，有機相和水相分層后，準確移取25mL有機相于25mL比色管中，50℃水浴氮氣吹至近干，用2.0mL正己烷溶解殘渣，待凈化。?

步驟（2）中凈化的具體步驟是：將氨基柱依次用3.0mL丙酮和5mL正己烷預淋洗，使之活化，當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即倒入上述待凈化溶液，用10mL尖形離心管接收洗脫液，用3.0mL正己烷：二氯甲烷（1+1）洗脫，并重復一次。凈化液于50℃水浴中氮吹至近干，準確加入1.0mL丙酮+正己烷(10+90,v/v)溶解殘渣后，過0.22um濾膜上機測定。?

步驟（3）中當用氣相色譜法測定時的色譜條件是：GC/μECD：色譜柱：HP-5彈性石英毛細管柱，30m×0.32mm?i.d.,0.25μm；載氣：高純氮氣（99.999%）；流速：1.5ml/min；進樣方式：不分流進樣；柱溫：初始180℃（1min）以10℃/min程序升溫至300℃（15min）；進樣口溫度:280℃；檢測器溫度310℃；進樣量1.0μL。?