[發明專利]大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的測定方法

有效

• 申請號: 201210298706.1
• 申請日: 2012-08-16
• 公開（公告）號: CN102798682A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 包海英;高堯華;李建勇;李曉明;王飛;夏芳;劉友清
• 申請（專利權）人: 濟南出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄧建國

1.一種大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的測定方法，其特征在于，它包括以下步驟：

（1）提取：稱取大蒜并放于容器中于微波爐中微波處理，或稱取大蒜制品放于容器中，向容器中加入體積比為1:1的正己烷:二氯甲烷，經均質和/或離心處理，靜置后體系分為有機相和無機相，將有機相用氮氣吹干，殘渣用正己烷溶解，得待凈化溶液；

（2）凈化：將氨基柱依次用丙酮和正己烷預淋洗，當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即倒入步驟（1）制得的待凈化溶液，接收洗脫液，并用體積比為1:1的正己烷:二氯甲烷洗脫，得凈化液；凈化液用氮氣吹干，殘渣用體積比為10:90的丙酮:正己烷溶解，過0.22um濾膜上機測定；

（3）檢測：凈化液用氣相色譜法或氣相色譜/串聯質譜法測定大蒜或其制品中的氟氯苯菊酯。

2.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟（1）中所述大蒜的提取過程是：稱取鮮蒜樣品20.00g，精確到0.01g，置于150mL錐形瓶中，于微波爐中640w微波40-60s后，剪碎，準確加入50.0mL體積比為1:1的正己烷:二氯甲烷，18000r/min均質提取3min，提取液濾入預先放有5-10gNaCl的比色管中，蓋上塞子，劇烈振搖1min，靜置30min，有機相和水相分層后，準確移取25mL有機相于25mL比色管中，50℃水浴氮氣吹至近干，用2.0mL正己烷溶解殘渣，得待凈化溶液。

3.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟（1）中所述大蒜制品為干樣制品時的提取過程是：稱取大蒜干樣制品10.00g，精確到0.01g，置于100mL塑料離心管中，加入20mL體積比為1:1的正己烷:二氯甲烷18000r/min均質，3000r/min離心5min，提取液濾入50mL比色管中，殘渣再用20mL體積比為1:1的正己烷:二氯甲烷提取一次，提取液一并濾入比色管中，樣液于50℃水浴氮氣吹至近干，用2.0mL正己烷溶解殘渣，得待凈化溶液。

4.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟（1）中所述大蒜制品為濕樣制品時的提取過程是：稱取大蒜濕樣制品20.00g，精確到0.01g，置于150mL錐形瓶中，準確加入50.0mL體積比為1:1的正己烷:二氯甲烷，18000r/min均質提取3min，樣液濾入預先放有5-10gNaCl的比色管中，蓋上塞子，劇烈振搖1min，靜置30min，有機相和水相分層后，準確移取25mL有機相于25mL比色管中，50℃水浴氮氣吹至近干，用2.0mL正己烷溶解殘渣，得待凈化溶液。

5.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟（2）中凈化的具體步驟是：將氨基柱依次用3.0mL丙酮和5mL正己烷預淋洗，當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即倒入上述待凈化溶液，用10mL尖形離心管接收洗脫液，用3.0mL體積比為1:1的正己烷:二氯甲烷洗脫，并重復一次；凈化液于50℃水浴中氮吹至近干，準確加入1.0mL體積比為10:90的丙酮:正己烷溶解殘渣后，過0.22um濾膜待上機測定。

6.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟（3）中當用氣相色譜法測定時的色譜條件是：

GC/μECD：色譜柱：HP-5彈性石英毛細管柱，30m×0.32mm?i.d.,0.25μm；載氣：高純氮氣；流速：1.5ml/min；進樣方式：不分流進樣；柱溫：初始180℃保持1min，然后以10℃/min程序升溫至300℃，保持15min；進樣口溫度:280℃；檢測器溫度310℃；進樣量1.0μL。

7.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟（3）中當用氣相色譜/串聯質譜法時的色譜條件是：

GC/MS/MS：色譜柱：HP-5MS彈性石英毛細管柱，30m×0.25mm?i.d.,0.25μm；載氣：高純氦氣；碰撞氣：高純氮；流速：1.0ml/min；進樣方式：不分流進樣；柱溫：初始180℃保持1min，然后以10℃/min程序升溫至300℃，保持15min；進樣口溫度:280℃；進樣量1.0μL；離子源：EI源；離子源溫度：230℃；四級桿溫度：150℃；色譜-質譜接口溫度：280℃；溶劑延遲:5min；掃描方式：多反應監測模式，母離子239，子離子為203，168，159，碰撞能量為15ev。