[發明專利]一種2-甲基苯并咪唑的制備方法

無效

• 申請號: 201210297445.1
• 申請日: 2012-08-21
• 公開（公告）號: CN102827083A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 邱志剛
• 申請（專利權）人: 江蘇恒祥化工有限責任公司
• 主分類號: C07D235/08
• 分類號: C07D235/08
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術領域

本發明涉及苯并咪唑衍射物的制備方法，尤其涉及一種2-甲基苯并咪唑的制備方法。

背景技術

苯并咪唑類衍生物是一類重要的有機合成中間體，具有抗癌、殺菌、消炎、治療低血糖和生物紊亂等功效，被廣泛的應用于醫藥、農藥、防腐蝕等領域。因此，該類雜環化合物的合成一直是研究的熱點。

2-甲基苯并咪唑化合物是含有兩個不相鄰氮原子的雜環化合物，具有很強的生物活性和抗蝕性，能用于高性能復合材料、金屬防腐蝕、醫藥等方面。在聚合物生產過程中，2-甲基苯并咪唑常用作交聯劑，可以顯著提高聚合物的耐油、耐磨、力學強度等性能。

目前已報道的工業化合成工藝為：將鄰苯二胺與乙酸直接加熱縮合，堿化即可得到產品2-甲基苯并咪唑，收率在70%左右，其反應工藝過程如下所示：

。

該工藝過程，乙酸損耗量大，且兩原料直接混合，加熱時溫度控制不穩定，導致最終產品物料顏色加深，收率僅在70%左右。

發明內容

本發明的目的在于提供一種2-甲基苯并咪唑的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：一種2-甲基苯并咪唑的制備方法，包括以下步驟：將鄰苯二胺與乙酸加入到甲苯中，攪拌均勻，加熱回流2h-12h后，直接緩慢降溫結晶至0-30℃，攪拌結晶0.5h-12h，抽濾，用甲苯洗滌固體，并對甲苯回收套用，減壓干燥，即可得到類白色固體粉末2-甲基苯并咪唑，反應方程式如下：

。

進一步地，所述的乙酸與鄰苯二胺的摩爾比為1:1，甲苯與鄰苯二胺的質量比為2-10：1。

進一步地，甲苯與鄰苯二胺的質量比為3：1。

進一步地，所述的加熱回流時間為4h，降溫結晶溫度在10-15℃之間，攪拌結晶1h。

進一步地，洗滌用的甲苯與鄰苯二胺質量比為0.5-2：1。

進一步地，洗滌用的甲苯與鄰苯二胺質量比為1：1。

本發明的優點在于：以鄰苯二胺及冰醋酸為原料，甲苯作溶劑，在加熱回流條件下縮合制備2-甲基苯并咪唑，既減少原料損耗，縮短反應時間，又能穩定反應溫度，最終將收率提升至85%以上。

具體實施方式

下面結合具體實施例來進一步描述本發明，這些實施例僅是范例性的，并不對本發明的范圍構成任何限制。在不偏離本發明的精神和范圍下可以對本發明技術方案的細節和形式進行修改或替換，但這些修改和替換均落入本發明的保護范圍。

實施例1：

將54g(0.5mol)鄰苯二胺與30g(0.5mol)乙酸加入到162g甲苯中，攪拌均勻，加熱回流4h后，直接緩慢降溫結晶至10-15℃，攪拌結晶1h，抽濾，用54g甲苯洗滌固體，并對甲苯回收套用(回收甲苯205g，回收率95%)，減壓干燥，即可得到類白色固體粉末2-甲基苯并咪唑56.2g，收率85.1%，純度99.3%（HPLC）。

實施例2：

將108g(1.0mol)鄰苯二胺與60g(1.0mol)乙酸加入到324g甲苯中，攪拌均勻，加熱回流4h后，直接緩慢降溫結晶至10-15℃，攪拌結晶1h，抽濾，用108g甲苯洗滌固體，并對甲苯回收套用(回收甲苯412.3g，回收率95.5%)，減壓干燥，即可得到類白色固體粉末2-甲基苯并咪唑113.5g，收率86.0%，純度99.2%（HPLC）。

實施例3：

將162g(1.5mol)鄰苯二胺與90g(1.5mol)乙酸加入到486g甲苯中，攪拌均勻，加熱回流4h后，直接緩慢降溫結晶至10-15℃，攪拌結晶1h，抽濾，用162g甲苯洗滌固體，并對甲苯回收套用(回收甲苯622.1g，回收率95.9%)，減壓干燥，即可得到類白色固體粉末2-甲基苯并咪唑171.5g，收率86.6%，純度99.4%（HPLC）。

實施例4：

將216g(2.0mol)鄰苯二胺與120g(2.0mol)乙酸加入到648g甲苯中，攪拌均勻，加熱回流4h后，直接緩慢降溫結晶至10-15℃，攪拌結晶1h，抽濾，用216g甲苯洗滌固體，并對甲苯回收套用(回收甲苯829.5g，回收率96%)，減壓干燥，即可得到類白色固體粉末2-甲基苯并咪唑228.6g，收率86.6%，純度99.5%（HPLC）。

實施例5：回收甲苯重復試驗