[發明專利]一種超純度氟化銨侵蝕劑的制備方法

無效

• 申請號: 201210297397.6
• 申請日: 2012-08-21
• 公開（公告）號: CN102774858A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 孔祥風
• 申請（專利權）人: 天津市風船化學試劑科技有限公司
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于精細化工領域，涉及一種超純度氟化銨侵蝕劑的制備方法。

背景技術

隨著半導體集成電路的集成度不斷提高和迅猛發展，這類高新技術行業對所需化學品在純度方面的要求越來越高，一般的精細化學品和普通的化學試劑遠遠不能滿足高新技術產業的要求。

目前的市售品氟化銨侵蝕劑是普通用途的精細化學品和化學試劑，由于純度偏低，不能用于半導體集成電路制造和晶硅太陽能電池制造。因此，開發高附加值的高純產品，不僅滿足高新技術產業的需求，更能為企業帶來經濟效益，促進企業升級。

通過檢索，發現一篇與本專利申請相關的公開專利文獻：

含有二環原酸酯(氟化銨侵蝕劑)和/或聚原酸酯基團的粘合劑混合物（CN1789364），其中聚原酸酯和/或二環原酸酯基團或者化學結合到磺酸酯官能多異氰酸酯中或者以與磺酸酯官能多異氰酸酯混合的形式存在；還涉及一種由羥基官能聚原酸酯或二環原酸酯制備這些粘合劑組合物的方法，以及粘合劑組合物的涂料、膠粘劑和密封劑組合物。

通過技術特征對比，上述公開專利文獻與本專利申請有較大不同。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種純度高、質量穩定的超純度氟化銨侵蝕劑的制備方法。

本發明實現目的的技術方案是：

一種超純度氟化銨侵蝕劑的制備方法，包括以下步驟：

⑴原料氫氟酸的除雜處理：在氫氟酸溶液內加入有效試劑，通過二次精餾和微膜過濾的方法除雜；

⑵原料氟化銨的除雜處理：將氟化銨溶液通過微膜過濾進行除雜；

⑶按體積配比混合：將除雜處理后的氟化銨與氫氟酸溶液以體積比5-15：1混合，即得到不同用途的超純度氟化銨侵蝕劑溶液。

而且，所述步驟⑴中氫氟酸溶液的質量濃度為50%，有效試劑為質量濃度30%的過氧化氫，氟化氫與30%過氧化氫的質量體積比為50:1。

而且，所述步驟⑴中二次精餾均為聚四氟乙烯制品，通過一次精餾收集118～120℃餾分，通過二次精餾收集119～120℃餾分。

而且，所述步驟⑴中微膜過濾為聚四氟乙烯制品，通過微濾進行三次提純。

而且，所述步驟⑵中氟化銨溶液的質量濃度為40%，所述微膜過濾為聚四氟乙烯制品，通過微濾進行一次提純。

本發明的優點和積極效果是：

本發明所涉及的制備方法工藝簡單，產品純度高，質量穩定，主要用于二氧化硅層的緩沖氧化腐蝕，應用范圍遍及半導體集成電路制造等微電子高新技術行業。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。

下面以氟化銨與氫氟酸溶液的體積比的5：1所制備的氟化銨侵蝕劑為例對本發明作進一步詳細說明：

一種超純度氟化銨侵蝕劑的制備方法，步驟是：

1、原料氫氟酸的除雜處理：

將質量百分比50%氫氟酸溶液25kg加入質量百分比30%的過氧化氫500ml進行除雜處理，在聚四氟乙烯制的精餾裝置中，加入除雜后的50%氫氟酸溶液，加熱進行蒸餾，收集118～120℃餾分，將一次蒸餾后的氫氟酸進行二次精餾，收集119～120℃餾分，將二次精餾后的溶液用0.2μm聚四氟乙烯膜過濾，進行三次提純，濾液備用。

2、原料氟化銨的除雜處理：

將40%氟化銨溶液用0.2μm聚四氟乙烯膜過濾，進行一次提純，濾液備用。

3、按體積配比混合：

將提純后的40%氟化銨和50%氫氟酸按體積比5：1混合均勻即可得到一種超純度氟化銨侵蝕劑溶液。

以下為產品指標和實測數據：

經分析檢測：所制氟化銨侵蝕劑達到了產品指定標準。用該方法制備的氟化銨侵蝕劑純度高，產品質量穩定。

本發明的化工原理是：在氫氟酸和氟化銨原料中含有砷、鉛、鉀、鈉等雜質離子，選擇適合的方法進行除雜。即選擇適宜的方法將砷、鉛、鉀、鈉等雜質離子雜質轉變為易分離的狀態，氫氟酸通過二次精餾的方法將這些雜質除去，達到一次提純的目的。將精餾后的氫氟酸微濾除雜，進行二次提純，氟化銨微濾除雜進行一次提純，微濾即微孔過濾（MF），利用膜的“篩分”作用進行分離的膜分離過程。微孔濾膜具有比較整齊、均勻的多孔結構。在壓差的作用下，小于微孔的粒子通過微膜，大于微孔的粒子被阻擋在濾膜上，達到顆粒凈化的目的。