[發(fā)明專利]一種用光譜分析法檢測脂肪酸聚合指數(shù)的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210297012.6
• 申請日: 2012-08-21
• 公開（公告）號: CN102768192A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張國兵;邱銀香
• 申請（專利權(quán)）人: 如皋市雙馬化工有限公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 北京一格知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及脂肪酸聚合指數(shù)的檢測方法，尤其是一種采用光譜分析法檢測脂肪酸的聚合指數(shù)的方法。?

背景技術(shù)

將含有亞麻油酸、亞麻酸、花生四烯酸及含量極少的共軛異構(gòu)體酸的脂肪酸皂用于丁苯橡膠的乳液聚合反應(yīng)，其聚合速度與亞麻油酸的量加上亞麻酸和花生四烯酸的量之和的三倍成線性關(guān)系。這種混合組分的脂肪酸分為共軛組分和非共軛組分，共軛組分可以通過測量其紫外吸收直接測定其含量，而非共軛組分需經(jīng)過堿異構(gòu)化轉(zhuǎn)化為可吸收紫外光的共軛異構(gòu)體，再測定其紫外吸收而測得。通常，在堿異構(gòu)化時，采用乙二醇作為異構(gòu)化反應(yīng)溶劑，可將非共軛組分轉(zhuǎn)化為共軛組分。然而，在乙二醇溶劑中進行異構(gòu)化反應(yīng)時，樣品中未分解的共軛組分容易干擾其測量過程，從而影響檢測結(jié)果。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的克服乙二醇作為異構(gòu)化反應(yīng)溶劑帶來的缺陷，采用甘油替代乙二醇作為異構(gòu)反應(yīng)的溶劑，以校正乙二醇為溶劑時共軛組分引起的干擾，提供一種用光譜分析法檢測脂肪酸聚合指數(shù)的方法。?

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種用光譜分析法檢測脂肪酸聚合指數(shù)的方法，包括脂肪酸樣品中共軛組分測定和非共軛組分測定，其特征包括以下步驟：?

（1）樣品的配制：精確稱量2g脂肪酸樣品，倒入裝有75ml甲醇的燒杯內(nèi)溶解，加熱，保持溫度為30-50℃，溶解后，轉(zhuǎn)入100ml的容量瓶，以甲醇稀釋至刻度，得到20g/l溶液，再以甲醇稀釋直至配制0.2g/l的溶液；

（2）共軛組分的測定：將步驟（1）制備的溶液稀釋呈不同的比例，調(diào)整比色皿的寬度，以甲醇為對照，采用自動記錄光度計記錄在220-340nm的波長處測定溶液的吸光度；

（3）非共軛組分的測定

a.?氫氧化鉀甘油混合液配制：將17.5g的氫氧化鉀溶于100ml的甘油中，通入氮氣進行混合攪拌，氣體流速設(shè)定為50-70ml/min，并加熱混合液至200℃，除去過量的水；

b.?堿異構(gòu)化反應(yīng)：稱取11g上述氫氧化鉀甘油混合液，倒入試管中，將該試管連接氣體密封裝置，通入氮氣，流速設(shè)定為50-70ml/min，以180℃油浴加熱，試管浸入深度11.4cm，溶液溫度上升到180℃時，保溫10min，并移走氮氣密封裝置，精確的稱取0.1g脂肪酸樣品，加入試管，劇烈攪拌1min，再連接氮氣密封裝置，在180℃下繼續(xù)保溫1min，觀察溶液是否透明，若透明則繼續(xù)保溫，若皂化或未完全溶解，則振蕩試管2-3次后保溫，保溫時間為28-32min，保溫結(jié)束后，取出試管常溫冷卻至50℃，加入20ml的甲醇攪拌，并將試管置于50℃的熱水燒杯內(nèi)保溫，繼續(xù)攪拌直至粘稠物全部溶解，最后，將溶液轉(zhuǎn)移至100ml的容量瓶內(nèi)稀釋至刻度；

c.?空白對照試驗：按照步驟b描述的方法，不加如脂肪酸樣品，處理后所得的氫氧化鉀甘油溶液作為空白對照試驗；

d.?檢測方法：非共軛樣品經(jīng)過步驟b處理后得到共軛異構(gòu)體溶液，采用步驟（2）描述的方法，測定在220-340nm的波長處溶液吸光度；

（4）將上述測得的共軛組分和非共軛組分吸光度，代入公式，計算脂肪酸的聚合指數(shù)。

進一步地，步驟（2）所述的波長為322?nm、316?nm、310?nm、274?nm、268?nm、262?nm和232nm。?

進一步地，步驟a所述的除去過量的水，除水后氫氧化鉀濃度在10.9-11.0%之間。?

進一步地，步驟b所述試管規(guī)格為15.2×2.5cm，振蕩試管2-3次后的保溫時間為30min。?

進一步地，步驟d所述的測定方法，對樣品稀釋時，空白對照也做相應(yīng)的稀釋。?

本發(fā)明的優(yōu)點在于：對通常的光譜法進行改進，采用甘油替代乙二醇作為異構(gòu)反應(yīng)的溶劑，以校正乙二醇為溶劑時未分解的共軛組分引起的干擾，該測量方法專屬性強，容易普及應(yīng)用。?

具體實施方式

由上可知，脂肪酸分為共軛組分和非共軛組分，共軛組分可以通過測量其紫外吸收直接測定其含量，而非共軛組分需經(jīng)過堿異構(gòu)化轉(zhuǎn)化為可吸收紫外光的共軛異構(gòu)體，再測定其紫外吸收而測得，其吸光能力的具體計算過程如下所示：?

1?共軛組分吸光能力的計算方法

計算不同吸光度下，如322?nm、316?nm、310?nm、274?nm、268?nm、262?nm和232nm，樣品的吸光能力，由下式可得到同一波長的吸光能力：

K=D/bc

c=w(100-m)/100v