[發明專利]一種納米聚苯胺/ZnO復合抗菌劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210296453.4
• 申請日: 2012-08-21
• 公開（公告）號: CN102783500A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 陜紹云;李丹;賈慶明;王亞明;蔣麗紅
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: A01N59/16
• 分類號: A01N59/16;A01N25/10;A01P1/00
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技術領域

本發明涉及一種聚苯胺/ZnO復合抗菌劑及其制備方法，屬于抗菌材料及制備領域。

技術背景

???健康是人們一直以來最為關注的課題之一。人們在日常工作和生活中頻繁接觸大量的細菌，這些細菌多為致病菌，直接威脅人們的身體健康。為了保護人類的健康，研發和應用抗菌材料是一種行之有效的方法。但隨著抗生素、消毒劑和殺菌劑等化學藥物的大量使用，由抗藥性引起的細菌變異種群越來越多，由此引發的全球性細菌災害事件頻頻發生。為了防止細菌災害事件的發生，研發和應用新型抗菌材料勢在必行。無機抗菌材料具有安全性高，耐藥性和持久性良好，且不易產生抗藥性等優點。自20世紀90年代以來開始納米氧化鋅（ZnO）抗菌劑的研究和應用開發。其中，納米氧化鋅具有較強抑菌、殺菌作用及其廣譜的抗菌性，且由于量子效應、小尺寸效應和具有較大比表面積，因而具有傳統無機抗菌劑無法比擬的抗菌效果，成為很有發展前景的新一代抗菌材料。為了降低納米氧化鋅團聚現象的發生，常常在納米氧化鋅里面加入表面活性劑或者將納米氧化鋅負載于各種載體上。雖然目前對納米氧化鋅的研究已經取得不少成果，但仍存在一些關鍵技術問題需進一步研究解決。主要表現在：對合成納米氧化鋅及其復合物的過程機理缺乏深入的研究，對控制微粒的形狀、分布、粒度、性能及團聚體的控制與分散等技術的研究還很不夠；工藝的穩定性、質量可重復性的控制及納米粉體的保存、運輸技術問題還沒有很好地解決；對納米氧化鋅的應用技術開發力度不夠等。鑒于此，加強納米氧化鋅物理化學性能方面的研究，尤其是分散性能的優化，加強工業化生產水平，尤其是與其他納米復合材料或非納米材料的復合添加技術研究，將對納米氧化鋅應用于抗菌領域具有重要意義。

???聚苯胺早在1862年就被H.Letheby發現，一直以來都是作為染料來使用和研究。直到20世紀80年代，被美國賓夕法大學的化學家MacDiarmid等重新開發以來，以其良好的熱穩定性，化學穩定性和電化學可逆性，優良的電磁微波吸收性能，潛在的溶液和熔融加工性能，原料價廉易得，合成簡便，獨特的氧化還原體系及許多獨特的光、電、磁性能，因此在許多領域顯示出廣闊的應用前景。聚苯胺被廣泛用于電極材料，防靜電材料，電磁屏蔽材料，防腐涂料，防污材料，選擇性透過膜，發光二極管，光學器件及非線形光學器件。也有的研究證明苯胺具有良好的生物相容性，同時由于聚苯胺分子鏈中具有的π-π共軛雙鍵，可能本身就具有殺菌性能。因此，本專利首先有效利用聚苯胺分子鏈上的亞胺基與硝酸鋅等可溶性鋅進行配位，然后采用均勻沉淀的方法，得到了一種具有特殊結構的新型抗菌材料，該材料以聚苯胺為載體，聚苯胺以納米纖維的形式存在，其直徑為50~200nm，氧化鋅以直徑為20~200nm的球型結構分散在聚苯胺纖維上，有效阻止了納米氧化鋅的團聚，發揮了納米氧化鋅與納米聚苯胺對細菌的協同抗菌性能。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種納米聚苯胺/ZnO復合抗菌劑，其以聚苯胺為載體，聚苯胺以納米纖維的形式存在，其直徑為50~200nm，氧化鋅以直徑為20~200nm的球型結構分散在聚苯胺纖維上。

本發明另一目的是提供一種制備工藝簡單，快速混合法合成具有抗菌性能優異、熱穩定性好、生物相容性優良的聚苯胺/ZnO復合抗菌劑的方法，擴大了聚苯胺的應用領域，發展了負載型納米氧化鋅抗菌劑的制備方法。本發明利用聚苯胺本身具有的抗菌性，采用快速混合法一步合成聚苯胺/ZnO復合抗菌劑的前驅體聚苯胺/Zn(OH)₂，再干燥得到聚苯胺/ZnO復合抗菌劑。

????本發明具體方法步驟如下：

（1）配制摩爾濃度為0.5~4.0mol/L的氫氧化鈉溶液，將苯胺加入氫氧化鈉溶液中，在室溫下攪拌均勻，形成A液，其中苯胺摩爾濃度為0.1~2.0mol/L；將過硫酸銨和可溶性鋅鹽溶解于蒸餾水中，并攪拌均勻，形成B液，其中可溶性鋅鹽濃度為苯胺摩爾濃度的1:20~1，苯胺與過硫酸銨的摩爾比為10:1~1:1；將B液在室溫下快速倒入A液中，然后在室溫下靜置4?~12?h；?

（2）利用減壓過濾分離1）步形成的體系，并依次用蒸餾水、乙醇洗滌，直至過濾的PH=7為止；

（3）將步驟（2）獲得的固體在60~80?℃下真空干燥6~12?h；

（4）將步驟（3）獲得的固體進一步在150~180?℃下真空干燥6~12h，即得納米聚苯胺/ZnO復合抗菌劑。

本發明中可溶性鋅鹽為硝酸鋅、氯化鋅、硫酸鋅、乙酸鋅中一種。

同現有技術相比，本發明有如下優點或積極效果：