[發(fā)明專利]氧化石墨烯/銀顆粒納米復(fù)合物的制備方法及應(yīng)用

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210295416.1
• 申請(qǐng)日: 2012-08-20
• 公開（公告）號(hào): CN103250739A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉莊;彭睿;唐佳;陳倩;張帥;許利耕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州大學(xué)
• 主分類號(hào): A01N59/16
• 分類號(hào): A01N59/16;A01P1/00
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 曹毅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥物制劑，具體的涉及氧化石墨烯/銀顆粒納米復(fù)合物的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

微生物種類繁多，包括原核微生物（如細(xì)菌）、真核微生物（如真菌、藻類和原蟲）和無細(xì)胞生物（如病毒）三大類，它們個(gè)體微小，卻與人類生活、生產(chǎn)、生存息息相關(guān)，廣泛涉及健康、食品、醫(yī)藥、工農(nóng)業(yè)、環(huán)保等諸多領(lǐng)域。其中，病原性微生物尤其是細(xì)菌的感染給養(yǎng)殖業(yè)和人類健康帶來了極大的危害，造成了巨大的經(jīng)濟(jì)損失。因此，有關(guān)抗菌方面的研究和實(shí)際應(yīng)用歷來受到廣泛關(guān)注。傳統(tǒng)意義上的抗菌試劑包括抗生素和化學(xué)消毒劑（如游離氯，氯胺，臭氧等）。抗生素自問世以來就以其高效快速的殺菌效果在醫(yī)藥衛(wèi)生行業(yè)得到大量應(yīng)用，在保護(hù)人類健康方面發(fā)揮了極其重要的作用。然而由于抗生素的濫用，細(xì)菌抗藥性問題變得日趨嚴(yán)重和突出，如研究發(fā)現(xiàn)對(duì)青霉素G耐藥的金黃色葡萄球菌高達(dá)85%以上。化學(xué)消毒劑可實(shí)現(xiàn)大批量生產(chǎn)，但其毒性問題限制了其在臨床中的應(yīng)用。基于以上問題，研究出一種新型安全高效的抗菌材料具有極其重要的實(shí)際意義和應(yīng)用價(jià)值。

近年來，納米科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展對(duì)各個(gè)領(lǐng)域都產(chǎn)生了深遠(yuǎn)影響，納米材料憑借其獨(dú)特的性質(zhì)在諸多領(lǐng)域如工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域等顯示出極大的應(yīng)用前景。研究發(fā)現(xiàn)一些納米材料具有良好的抗菌活性且不易產(chǎn)生耐藥性，如金納米顆粒、銀納米顆粒、氧化鋅納米顆粒、銅及其氧化物納米顆粒等。其中，銀自古以來就被公認(rèn)為具有抗菌性能，銀納米顆粒則顯示出更加理想的抗菌活性，同時(shí)具有良好的生物安全性，因此銀納米顆粒在食品包裝、水質(zhì)凈化和醫(yī)療衛(wèi)生系統(tǒng)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。此外，研究發(fā)現(xiàn)以單/多壁碳納米管、活性炭、石墨烯等納米材料作為基底和支持物來生長(zhǎng)其他納米顆粒，不僅可以解決納米顆粒的溶解性和穩(wěn)定性問題，還可以使得兩者的機(jī)能協(xié)同作用，這樣得到的納米復(fù)合物在許多方面被大量研究應(yīng)用。

目前，相對(duì)于其他納米抗菌材料，氧化石墨烯/銀顆粒納米復(fù)合物（GO-Ag）由于其特殊性質(zhì)和顯著增強(qiáng)的抗菌活性被廣泛研究。氧化石墨烯/銀顆粒納米復(fù)合物的制備原理是將銀離子還原成為銀納米顆粒，從而生長(zhǎng)在氧化石墨烯基底上，具體方法包括一步還原法，苯-水兩步反應(yīng)法和銀鏡反應(yīng)法等，所涉及的還原劑包括甲醛，氫氧化鉀，PVP，對(duì)苯二酚，硼氫酸鈉等。鑒于已有制備方法大多使用的還原劑為化學(xué)有機(jī)試劑，毒性較大，危害人類健康和生態(tài)環(huán)境，本發(fā)明旨在提供一種氧化石墨烯/銀顆粒納米復(fù)合物的新型制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

為克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供氧化石墨烯/銀顆粒納米復(fù)合物的制備方法及應(yīng)用，是一種高效安全的抗菌材料。

為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

氧化石墨烯/銀顆粒納米復(fù)合物的制備方法，包括以下步驟：

???????步驟1）用改進(jìn)的Hummers方法制備氧化石墨烯水溶液：??

???????將1g膨脹石墨和約30倍重量的氯化鈉固體研磨至無明顯可見顆粒狀物，加水抽濾，洗去氯化鈉，將研細(xì)的石墨烘干備用；

???????在燒瓶中加入約30mL濃度為98.3%的濃硫酸，放入已烘干的研細(xì)石墨，室溫下攪拌8小時(shí)，然后將混合物置于冰浴中，加入約3g高錳酸鉀，緩慢升溫至115℃，緩慢加入約150mL水，之后加入約10mL30%過氧化氫并攪拌，離心除去上層水溶液，反復(fù)水洗至溶液不再出現(xiàn)沉淀為止；

???????將5mL?濃度為3mg/mL的氧化石墨烯懸濁液超聲30min得到澄清的氧化石墨烯水溶膠，然后按終濃度0.12?g/mL加入NaOH固體并在50℃水浴中攪拌4小時(shí)，之后加入濃鹽酸調(diào)整溶液pH值接近1，不再加氫氧根離子，用蒸餾水反復(fù)進(jìn)行沖洗和離心純化，得到水溶性良好的未堿化的氧化石墨烯水溶液；

???????步驟2）在所述氧化石墨烯溶液中加入硝酸銀固體粉末，煮沸；

步驟3）加入檸檬酸三鈉作為還原劑和穩(wěn)定劑，接著再100℃煮沸1h，超濾管洗脫三次，去除未結(jié)合的銀顆粒及其他中間產(chǎn)物，即可得到氧化石墨烯/銀顆粒納米復(fù)合物。

進(jìn)一步的，所述氧化石墨烯/銀顆粒納米復(fù)合物在抗菌方面的應(yīng)用。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

1、本發(fā)明的方法反應(yīng)簡(jiǎn)單，條件溫和，制備快速；

2、本發(fā)明中所使用的還原劑屬于綠色環(huán)保型，毒性低，無污染；

3、本發(fā)明生成的氧化石墨烯/銀顆粒納米復(fù)合物穩(wěn)定性高，水溶性好，安全性強(qiáng)，并且無需后續(xù)表面功能化修飾，即產(chǎn)即用；