[發明專利]一種β型納米級氫氧化鈷合成工藝

有效

• 申請號: 201210294360.8
• 申請日: 2012-08-17
• 公開（公告）號: CN102774890A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 高峰
• 申請（專利權）人: 無錫中經金屬粉末有限公司
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04;B82Y30/00
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所 32104
• 代理人: 曹祖良

技術領域

本發明涉及一種β型納米級氫氧化鈷合成工藝，具體涉及一種對二次電池的容量、效率和壽命起著關鍵作用的氫氧化鈷合成工藝，屬于二次電池技術領域。

背景技術

隨著我國經濟、科技的不斷發展，對能源的使用也隨之增加，尤其是工業的迅速發展，對電池能源的消耗較大，產生的危害物質容易造成生態環境的破壞。因此，國家對能源的使用提出更高的要求，不但要求提高能源的使用效率，而且要達到節能減排，加強自然生態保護的目地。因此，改善電池能源設備結構，特別是高純電池能源材料的制備極為重要。

氫氧化鈷、氧化亞鈷、金屬鈷粉是制造MH-Ni，鋰離子等可充電電池的幾種關鍵材料之一。近來研究認為：氧化亞鈷、氫氧化鈷是一種性能優異的電池添加劑。它能夠明顯的改善電池的性能，提高電池的比容量和高輸出功率，提高電池的充放電循環壽命，提高耐過充電能力及減少自放電現象等，使蓄電池向高能、小型、輕量、安全、無污染等方面發展成為可能。

目前，大多數氫氧化鈷都是α，β型兩種混合體，主要應用于雙氧水、水分解劑及油漆催干劑、玻璃工業用作著色劑等，應用于二次電池極少。本發明制備的氫氧化鈷具有顆粒均勻（粒度D₅₀在0.5微米左右）、穩定性好等優點，其β型特征在XRD上完全體現出來，對二次電池的容量、效率和壽命起著關鍵作用。

發明內容

本發明的目的是克服現有不足之處，提供一種β型納米級氫氧化鈷合成工藝，生產出顆粒均勻、穩定性好的氫氧化鈷。

按照本發明提供的技術方案，一種β型納米級氫氧化鈷合成工藝，具體步驟如下：

（1）溶液配比：取鈷鹽溶液，用去離子水稀釋到0.2~0.5mol/L；取氫氧化鈉用去離子水配成2~2.5mol/L濃度的溶液備用；

（2）合成：按步驟（1）所配置的鈷鹽溶液︰氨水體積比為4~8:1泵入反應釜內，氨水濃度為1.5~2mol/L，控制溫度在-10~100℃之間，攪拌均勻，攪拌速度為90~120r/min；每100L氨水加入強抗氧化劑1~3kg后，立即用泵快速將步驟（1）所得氫氧化鈉溶液打入反應釜，鈷鹽溶液與氫氧化鈉溶液體積比為1︰1~2；控制pH12~12.5，溫度25~50℃反應0.2~0.5h；反應完畢后保持50~80℃沉化1~2h；

（3）后處理：取步驟（2）所得反應物用去離子水在離心機中清洗至pH為中性，離心機速度為2500~3500r/min，85~100℃烘干并用粉碎機粉碎，即得到產品β型納米級氫氧化鈷。

所述鈷鹽溶液為氯化鈷、硫酸鈷或硝酸鈷溶液。

所述步驟（3）中粉碎后目數為150~250目。

所述強抗氧化劑為葡萄糖。

本發明具有如下優點：本發明生產的氫氧化鈷具有顆粒均勻（粒度D₅₀在0.5微米）、穩定性好等優點，其β型特征在XRD上完全體現出來，對二次電池的容量、效率和壽命起著關鍵作用。與現有技術相比，可應用于鎳氫電池生產中，在正極材料中可完全替代氧化亞鈷，不但可降低生產成本，提高產品質量的穩定性，而且在循環壽命、低溫放電等方面更具有優勢，將帶來我國鎳氫電池生產工藝提升的一場新的變革。

附圖說明

圖1?實施例1制備的β型納米級氫氧化鈷SME圖。

圖2?實施例1制備的β型納米級氫氧化鈷XRD圖。

圖3?實施例1制備的β型納米級氫氧化鈷粒度分布圖。

具體實施方式

實施例1

一種β型納米級氫氧化鈷合成工藝，具體步驟如下：

（1）溶液配比：取硫酸鈷溶液，用去離子水稀釋到0.2mol/L；取氫氧化鈉用去離子水配成2.5mol/L濃度的溶液備用；

（2）合成：按步驟（1）所配置的硫酸鈷溶液800L，控制溫度在50℃之間，攪拌速度為90r/min；加入100L濃度為1.5~2mol/L的氨水攪拌均勻，每100L氨水加入葡萄糖1kg后，立即用泵快速將步驟（1）所得氫氧化鈉溶液100L打入反應釜；控制pH?12.5，溫度50℃反應0.5h；反應完畢后保持80℃沉化1h；

（3）后處理：取步驟（2）所得反應物用去離子水在離心機中清洗至pH為中性，離心機速度為2500r/min，85℃烘干并用粉碎機粉碎，即得到產品β型納米級氫氧化鈷。

制備的β型納米級氫氧化鈷SME圖如圖1所示，XRD圖如圖2所示，粒度分布圖如圖3所示。