[發明專利]一種復合材料偶聯劑的制備與應用

無效

• 申請號: 201210293312.7
• 申請日: 2012-08-17
• 公開（公告）號: CN102775574A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 王志玲;劉志蓮;楊小鳳;鄭魯沂
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C08G18/46
• 分類號: C08G18/46;C08G63/688;C08L67/00;C08L97/02;C08L101/00;C07C31/22;C07C29/76
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技術領域

本發明涉及一種復合材料偶聯劑的制備方法與應用，具體涉及一種采用生物柴油副產物甘油為原料制備的偶聯劑，該偶聯劑用于制備農業剩余物/回收塑料復合材料，屬于農業剩余物資源綜合利用、復合材料和偶聯劑化學技術領域。

背景技術

為了解決目前面臨的石油資源緊缺問題，國內外正積極開發可再生能源替代石油化學產品，生物柴油是其中的一種。

生物柴油是以油料作物、野生油料植物和工程微藻等植物油脂以及動物油脂、餐飲垃圾油等為原料，通過醇解(酯交換)工藝制得的再生性柴油，由于醇解工藝采用的醇常為甲醇，所以，生物柴油的化學成分為系列分子量不同的長鏈脂肪酸甲酯，其主要副產物為甘油，隨著生物柴油產業的發展，甘油產量也迅速增加。

醇解反應分離得到的粗甘油相，甘油的質量百分數低于80％，另含有甲醇和皂化物等雜質，粗甘油的純化，一般包括：過濾、加入化學添加劑、提純和蒸餾等，如需在化妝品等領域使用，還需要進一步脫臭、漂白、離子交換，以消除其中的微量物質，處理工藝復雜，成本高。

另一方面，我國的糧食作物剩余物，如稻秸、麥秸、玉米秸、谷秸等農業剩余物資源及其豐富。同木材的化學組成相似，該農業剩余物也是由纖維素、半纖維素以及木質素大分子高聚物組成。另外，隨塑料工業的逐步發展，我國聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙稀、聚苯乙烯等塑料的消費量年年遞增，廢棄物也一年比一年多。

以農業剩余物與回收塑料為原材料，按一定的工藝途徑制備的農業剩余物/回收塑料復合材料，可替代現常用的人造板，為此，該復合材料的制備是積極擴展木材工業原料資源、開發新的木材替代品、緩解木材資源短缺、改善生態環境、解決供需矛盾的重要技術舉措之一，它符合我國經濟、林業可持續發展的要求。

農業剩余物與塑料高分子結構的特點決定了其界面相容性差，僅將兩原材料共混復合，兩相界面間黏合強度較弱，兩組分性能特點不能有效互補，因此，向復合體系中引入高性價比的、增強界面黏接強度的偶聯劑，是改善該復合材料綜合性能行之有效的重要途徑。

綜上所述，以生物柴油副產物粗甘油為原料，制備對其純度要求低的農業剩余物/回收塑料復合材料偶聯劑，對我國生物柴油產業及木材工業的發展具有非常重要的意義。

發明內容

本發明的技術任務之一是為了彌補現有技術的不足，提供一種農業剩余物基復合材料偶聯劑的制備方法，該制備工藝簡單，技術成熟可靠。

本發明的技術任務之二是提供該偶聯劑用途，該偶聯劑用于農業剩余物/回收塑料復合材料，顯著改善農業剩余物/回收塑料復合材料的性能。

本發明的技術方案如下：

1.一種復合材料偶聯劑的制備，步驟如下：

(1)端羥基多元醇水乳液的制備

向干燥、潔凈的燒瓶中，加入精制甘油100質量份，攪拌下，加入聚醚多元醇50-100質量份、丁二酸酐10-20質量份、催化劑0.05-0.10質量份，用功率為400W的微波加熱10-15min；加入乙二胺乙磺酸2-10質量份、丁二酸酐10-20質量份，用功率為400W的微波繼續加熱10-15min，再用功率為600W的微波繼續加熱30-40min，直至無水分餾出；冷到室溫，加入丙酮50-100質量份降黏，再慢慢加入150-200質量份的NaOH水溶液中和，加入辛基酚聚氧乙烯醚0.1-1.0質量份，并增加攪拌轉速至5000-6000rpm，先進行強制剪切乳化，再慢慢調整轉速，降低轉速至2000-3000rpm，使乳液穩定后，25-30℃減壓蒸餾，餾出的丙酮循環使用，得端羥基多元醇水乳液；

所述催化劑選自下列之一：鈦酸丁酯、鈦酸異丙酯、鈦酸異丁酯；催化劑的使用，使反應速度加快，反應時間縮短。

所述聚醚多元醇分子量為1000，官能度為2，羥值為102mgKOH/g；

所述辛基酚聚氧乙烯醚為OP-10或OP-9；

所述精制甘油，制備步驟如下：

向100質量份的粗甘油中，加入10-15質量份的低沸點有機溶劑，再用酸中和、離心分離，下層用于制備肥皂，上層液減壓蒸餾，得到的低沸點有機溶劑循環使用，溫度升至105-110℃，減壓蒸餾1h，得精制甘油；

所述粗甘油，為生物柴油醇解過程中分離的副產物粗甘油相；所述生物柴油醇解，使用原料選自下列之一：野生植物油脂、工程微藻水生植物油脂、動物油脂、餐飲垃圾油；

所述極性有機溶劑，選自下列之一：甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯；

所述酸為鹽酸或硫酸。