[發明專利]一種織物硬挺劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210292488.0
• 申請日: 2012-08-17
• 公開（公告）號: CN102850498A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 楊小波;何文棟;相東旭;張文玲
• 申請（專利權）人: 浙江傳化股份有限公司
• 主分類號: C08G12/42
• 分類號: C08G12/42;C08G12/12;D06M15/423
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務所(普通合伙) 33206
• 代理人: 張建青

技術領域

本發明涉及印染助劑領域，具體地說是一種織物硬挺劑的制備方法。

技術背景

國內硬挺劑市場主要以改性三聚氰胺甲醛樹脂或三聚氰胺-尿素-甲醛樹脂為主，這類硬挺劑中含有少量甲醛，可以滿足大部分織物的硬挺加工整理。這類硬挺劑的傳統生產工藝主要使用液體甲醛和三聚氰胺、尿素等原料經羥甲基化、縮聚和醚化改性等反應制備而成。由于液體甲醛中含有大量的水，在反應過程中醚化和縮聚等反應又有不少水產生，至反應結束時，體系中有大量水存在，硬挺劑的有效含量低，將其濃縮會消耗大量蒸汽，并產生大量難以處理的含甲醛廢水，這些含甲醛廢水處理成本高昂且難以徹底去除所含甲醛，很多硬挺劑生產企業為降低成本，將含甲醛廢水只經過簡單處理甚至不處理就直接排放，造成嚴重的環境污染。

同時，由于液體甲醛中含有大量的水，為了確保三聚氰胺甲醛樹脂的儲存和使用穩定性，醚化所需的醇類物質用量也大大增加，不但降低了生產效率，而且進一步增加了能耗。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服上述現有技術存在的缺陷，提供一種能替代三聚氰胺甲醛樹脂的高含固量低成本硬挺劑的制備方法，制備出高醚化度、穩定性好的水溶性脲醛樹脂，并解決生產能耗大、生產效率低以及需要處理大量含甲醛廢水等一系列問題。

為此，本發明采用如下的技術方案：一種織物硬挺劑的制備方法，其步驟如下：

a)向容器中投入低碳醇和水，低碳醇與水的摩爾比為2～10：1，打開攪拌，在攪拌狀態下，投入尿素、聚乙烯醇和多聚甲醛，用堿調節反應體系的pH值為7.5～8.5，升溫至75～80℃，保溫30～60分鐘；多聚甲醛與尿素的摩爾比用量為1.6～2.1：1，低碳醇與多聚甲醛的摩爾比用量為2～6：1，聚乙烯醇的用量為多聚甲醛重量的5～10%；

b)用酸調節步驟a）得到的物料，使其pH值為4.5～5.5，繼續在75～80℃保溫45～60分鐘，待縮聚反應終點出現，用堿調節pH值為7.5～8.5，加入捕醛劑，捕醛劑的用量占縮聚反應得到的生成液重量的2～4%；

c)減壓蒸餾脫除反應體系中多余的水、甲醛和低碳醇，至目標產物硬挺劑含量達75～78%，所得的減壓蒸餾回收液經精餾塔精餾分別得到低碳醇和含甲醛的回收水溶液，可以在后續的生產過程中被循環利用。

作為優選，步驟a)中的原料水采用步驟c)得到的含甲醛的回收水溶液代替，將含甲醛的回收水溶液作為反應原料，解決了現有液體甲醛儲存運輸不便、高含量硬挺劑生產能耗大、生產效率低、廢水排放量大以及環境污染嚴重等一系列問題。

作為優選，所述的低碳醇為甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇中的一種或二種以上的混合物。

作為優選，用于調節pH值的堿選用液堿、氫氧化鉀、氨水、三乙醇胺、二乙醇胺、碳酸鈉中的一種或二種以上的混合物。?

作為優選，用于調節pH值的酸選用硫酸、硝酸、鹽酸、檸檬酸、冰醋酸、甲酸中的一種或二種以上的混合物。

作為優選，所述的捕醛劑為乙二醇、二甘醇、乙烯脲、硫脲、氨水、六次甲基四胺、雙氰胺中的一種或二種以上的混合物。

作為優選，所述的縮聚終點以縮聚反應得到的生成液滴入濃度為15%的氯化鈉水溶液中出現霧狀沉淀為準。

本發明具有的有益效果：采用高醇/水比制備高醚化度的改性脲醛樹脂，使得改性脲醛樹脂（即本發明的硬挺劑）既具有良好的水溶性，又有極佳的儲存穩定性和硬挺效果。以改性脲醛樹脂替代氰醛樹脂，在不影響硬挺效果的前提下，原料成本下降了30～50%，在反應體系中水量減少，樹脂醚化度提高，樹脂性能更穩定，貯存時間更長。以多聚甲醛和含甲醛的回收水溶液為反應原料，解決了液體甲醛儲存運輸不便、高含量硬挺樹脂生產能耗大、生產效率低、廢水排放量大以及環境污染嚴重等一系列長期困擾硬挺劑生產企業生產和發展的問題，實現了生產中廢水的零排放，大大減少了企業廢水處理的成本。

具體實施方式

　　下面結合實施例對本發明作進一步說明。

實施例1