[發明專利]2,3-二甲氧基-1-丙醇及其制備方法

有效

• 申請號: 201210290421.3
• 申請日: 2012-08-15
• 公開（公告）號: CN102992968A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 王延吉;丁曉墅;董香茉;劉浩;趙新強
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C07C43/13
• 分類號: C07C43/13;C07C41/16;C07C41/03
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

技術領域：

本發明涉及一種新型有機化工產品的合成，具體的說是使用室溫離子液體N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨作為催化劑以甲醇、環氧氯丙烷為原料制備2,3-二甲氧基-1-丙醇的合成工藝路線。

技術背景：

目前，航空、交通、軍事等工業技術飛速發展，對石油產品的性能指標要求越來越苛刻。由于石油中天然組分的局限性，單憑加工工藝已不能滿足要求，故需加入具有不同性能的添加劑。許多燃料油加入添加劑后，不僅能改善油品儲存安全性也提高了燃燒性，增加燃燒的速率，還可提升環境。

石油產品添加劑主要有抗氧化劑、抗爆劑、抗凝劑、黏度改進劑、金屬鈍化劑、清潔劑和分散劑等，不下20個大類百余種商品。現在國內外廣泛開發了復合型添加劑，可發揮其綜合性能，又可降低用量，給儲運和使用帶來了便利（王九,方建華,董玲.石油產品添加劑基礎知識[M].北京:中國石化出版社,2009.）。我國在石油產品添加劑的研究起步較晚，與發達國家有一定的差距，但近些年研究熱情高漲，發展速度飛快。

2,3-二甲氧基-1-丙醇（2,3-Dimethoxy-1-propanol），其分子式當中含有兩個甲氧基與一個羥基，含氧量較高（40%），比較燃料油添加劑中含氧添加劑的條件；且其本身為醇，可加入石油產品中作為增溶劑。因此，2,3-二甲氧基-1-丙醇作為添加劑將對石油產品具有深遠的影響。本發明是以甲醇、環氧氯丙烷為原料，在室溫離子液體N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨的催化下，反應初始壓力為常壓，可高選擇性地合成2,3-二甲氧基-1-丙醇。反應過程簡單清潔且安全無毒，符合現如今節能環保的時代要求。

發明內容：

本發明使用甲醇和環氧氯丙烷作為原料，甲醇簡單易得，環氧氯丙烷可由生物質甘油制得，擺脫了石油行業的限制和影響，符合綠色化學要求。使用室溫離子液體N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨作為催化劑，其與原料液相溶性佳，反應效果好，選擇性高。

本發明的技術方案為：

一種化合物，其化學名稱為2,3-二甲氧基-1-丙醇，結構式為：

一種2,3-二甲氧基-1-丙醇的制備方法，包括以下步驟：

反應體系由甲醇和環氧氯丙烷組成，催化劑為室溫離子液體N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨，三者于密閉容器內混合，摩爾比為甲醇:環氧氯丙烷:離子液體=1~7:1:0.01~0.1，反應溫度為30~220℃，反應系統初始壓力為0~6.0MPa，反應時間為2~12h。

上面所述的室溫離子液體N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨，按照中國專利ZL200710151000.1的方法合成。

本發明的有益效果在于：使用常見易得的原料甲醇以及非石油行業制約的環氧氯丙烷，環氧氯丙烷可由生物柴油副產物甘油為原料來制成，既能減少對石油的依賴，又能促進生物質能源產業的發展。催化劑采用安全無毒的離子液體，可與原料充分混合，催化性能較高，產物選擇性可高達100%。在一定的反應條件下，2,3-二甲氧基-1-丙醇的收率可高達99%以上，反應產物純凈且易于從系統中分離，催化劑可進行再生使用。

附圖說明

圖1為實施例1中所得產品的氣-質聯用譜圖；

圖2為1,3-二甲氧基-2-丙醇與實施例1中所得產品的紅外光譜圖對比；

圖3為實施例1中所得產品的核磁共振碳譜；

圖4為實施例1中所得產品的核磁共振氫譜；

圖5為實施例1中所得產品的二維核磁共振譜圖。

具體實施方式：

本發明使用的催化劑為室溫離子液體N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨，是按照中國專利ZL200710151000.1的方法合成。

實施例1：

將原料甲醇14mL，環氧氯丙烷6.73mL，催化劑離子液體N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨0.25g（三者摩爾比為甲醇/環氧氯丙烷/催化劑=4/1/0.01）一同投入到反應釜中，以磁力攪拌充分混合后，系統初始壓力為常壓，升溫至120℃反應開始計時，時間為10小時。反應后經冷卻，液體樣品采用氣相色譜進行分析。2,3-二甲氧基-1-丙醇的收率達到90.17%，其對環氧氯丙烷的選擇性為100%，環氧氯丙烷轉化率達90.17%。

對產品2,3-二甲氧基-1-丙醇進行譜圖驗證說明，具體內容如下：

（1）質譜譜圖表征：