[發明專利]一種塊煤裂解在線監測實驗裝置及方法

無效

• 申請號: 201210290050.9
• 申請日: 2012-08-15
• 公開（公告）號: CN102768161A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 張生富;朱豐;白晨光;溫良英;邱貴寶;徐健
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00;G01N33/00;G01N33/22
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 張先蕓

1.一種塊煤裂解在線監測實驗裝置，其特征在于，包括二硅化鉬爐、保護氣體供氣裝置、煙氣分析儀、電子天平、剛玉坩堝和監控計算機；

所述二硅化鉬爐包括爐體和溫控柜；所述爐體包括爐身以及分別設置于爐身上端和下端的爐蓋和爐底；所述爐蓋設有掛繩通孔和排氣通孔；所述爐身主要由爐殼、豎向安裝在爐殼中的剛玉管以及安裝于爐殼中且周向分布于剛玉管外側的若干二硅化鉬電熱棒構成，且所述剛玉管的上下兩端分別被爐蓋和爐底相圍使得剛玉管內腔空間作為爐膛；所述溫控柜的溫度檢測輸入端連接有溫度傳感器，且溫度傳感器從爐底伸入爐膛內，用于檢測爐膛內的溫度；溫控柜的加熱控制輸出端與二硅化鉬電熱棒相連接，用于控制二硅化鉬電熱棒的加熱溫度；溫控柜的數據輸出端與監控計算機數據通信連接，用于將檢測的爐膛內的溫度數據實時傳輸至監控計算機；

所述保護氣體供氣裝置的供氣管從二硅化鉬爐的爐底通入爐膛內，用于向爐膛內通入防氧化保護氣體；

所述煙氣分析儀的取樣輸入端連接有氣體取樣探頭，且氣體取樣探頭設置于二硅化鉬爐的爐蓋的排氣通孔中，用于檢測排氣通孔處所排出氣體的氣體成分；煙氣分析儀的數據輸出端與監控計算機數據通信連接，用于將檢測的氣體成分數據實時傳輸至監控計算機；

所述電子天平固定設置于二硅化鉬爐的上方，電子天平的稱重臺連接有掛繩，所述掛繩穿過二硅化鉬爐的爐蓋上的掛繩通孔后連接在剛玉坩堝上，使得剛玉坩堝能夠通過掛繩自由懸掛在電子天平的稱重臺下方并容置于二硅化鉬爐的爐膛內；電子天平的數據輸出端與監控計算機數據通信連接，用于將檢測的質量數據實時傳輸至監控計算機；

所述監控計算機用于實時采集來自溫控柜的溫度數據、來自煙氣分析儀的氣體成分數據和來自電子天平的質量數據，并加以記錄和顯示。

2.根據權利要求1所述的塊煤裂解在線監測實驗裝置，其特征在于，所述保護氣體供氣裝置所提供的防氧化保護氣體為氮氣、二氧化碳氣體、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣、氡氣、一氧化碳氣體、甲烷氣體、氫氣之中的一種氣體或幾種的混合氣體。

3.根據權利要求1所述的塊煤裂解在線監測實驗裝置，其特征在于，所述煙氣分析儀能夠檢測的氣體成分至少有氫氣、水蒸氣、一氧化碳、二氧化碳和甲烷。

4.根據權利要求1所述的塊煤裂解在線監測實驗裝置，其特征在于，所述電子天平檢測的質量數據精度范圍為0.001~0.01克。

5.一種塊煤裂解在線監測實驗方法，其特征在于，采用如權利要求1所述的塊煤裂解在線監測實驗裝置進行實驗操作，包括如下步驟：

1）首先在二硅化鉬爐的爐蓋保持關閉狀態下通過操作溫控柜將二硅化鉬爐的爐膛加熱至預設定的裂解實驗溫度T₀，通過操作保護氣體供氣裝置向爐膛內通入防氧化保護氣體20~30min；

2）打開二硅化鉬爐的爐蓋，將掛繩連接的剛玉坩堝伸入二硅化鉬爐的爐膛內，關閉爐蓋，使得剛玉坩堝通過掛繩自由懸掛在電子天平的稱重臺下方并容置于二硅化鉬電阻爐的爐膛內；啟動監控計算機進入數據采集狀態，通過監控計算機采集并記錄剛玉坩堝為空時電子天平檢測的質量數據m₀；

3）再次打開二硅化鉬爐的爐蓋，在剛玉坩堝中加入質量為M的塊煤后，立即將剛玉坩堝伸入二硅化鉬爐的爐膛內并關閉爐蓋，使得剛玉坩堝通過掛繩自由懸掛在電子天平的稱重臺下方并容置于二硅化鉬電阻爐的爐膛內；

4）監控計算機實時采集來自溫控柜的溫度數據、來自煙氣分析儀的氣體成分數據和來自電子天平的質量數據，并加以記錄和顯示；

5）待監控計算機進行數據采集的時長達到預設定的數據采集時長t_m時，通過操作溫控柜停止對二硅化鉬爐爐膛的加熱，將剛玉坩堝從爐膛內取出并立即置于通有防氧化保護氣體的容器內冷卻至常溫。

6.根據權利要求5所述的塊煤裂解在線監測實驗方法，其特征在于，所述預設定的裂解實驗溫度T₀在1000~1500℃之間。

7.根據權利要求5所述的塊煤裂解在線監測實驗方法，其特征在于，所述步驟1）中向爐膛內通入的防氧化保護氣體為氮氣、二氧化碳氣體、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣、氡氣、一氧化碳氣體、甲烷氣體、氫氣之中的一種氣體或幾種的混合氣體。

8.根據權利要求5所述的塊煤裂解在線監測實驗方法，其特征在于，所述預設定的數據采集時長t_m在20~180分鐘之間。

9.根據權利要求5所述的塊煤裂解在線監測實驗方法，其特征在于，所述步驟5）中容器中通有的防氧化保護氣體為氮氣、二氧化碳氣體、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣、氡氣、一氧化碳氣體、甲烷氣體、氫氣之中的一種氣體或幾種的混合氣體。