[發明專利]氨基功能化的超順磁性碳納米球及其制備方法

有效

• 申請號: 201210289297.9
• 申請日: 2012-08-15
• 公開（公告）號: CN102807254A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 陳志明;薛正蓮;陳林
• 申請（專利權）人: 安徽工程大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B01J13/02;H01F1/01;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 張小虹

技術領域

本發明涉及氨基功能化的磁性碳納米球，特別是涉及一種制備氨基功能化的順磁性碳納米球的方法。

背景技術

四氧化三鐵磁性納米粒子因其特殊的性能，在生物醫學等領域具有廣泛的應用前景而備受關注。然而，四氧化三鐵納米粒子在實際應用中存在如下難題：在磁偶極子引力作用下，四氧化三鐵納米粒子非常容易團聚；四氧化三鐵納米粒子中含有Fe²⁺，化學穩定性低，易被氧化。為了解決上述問題，常在四氧化三鐵納米粒子表面包裹上高分子、生物大分子或二氧化硅等保護層，以提高四氧化三鐵磁性納米材料的穩定性和生物安全性。

碳材料的化學穩定性高，用碳包覆四氧化三鐵磁性納米粒子，既能保護四氧化三鐵納米粒子在使用過程中不被氧化，又能提高磁性納米材料的導電性能和生物相容性，有利于拓展四氧化三鐵磁性納米粒子的應用領域。核-殼結構的碳材料的制備方法主要有電弧放電法、離子束濺射法、電子束照射法、激光蒸發法、氣相沉積法、熱解法等。這些方法使用的設備復雜、耗能大、成本高、工藝參數不易控制、常伴有碳化物雜質，且難以控制磁性內核的大小、碳層厚度、復合顆粒粒徑大小，因而難以實現大規模合成，導致其應用開發相對滯后。同時，由于碳材料表面是高疏水性，制約了此類材料在生物醫藥等領域中的應用。為了解決碳材料疏水性問題，人們利用傳統的水熱法制備出羧基功能化的磁性碳材料[J.?Biomed.?Mater.?Res.?A,?2007,?80,?333-341;?Talanta,?2012,?89,?189-194]、氨基功能化的磁性碳微米管[Adv.?Funct.?Mater.,?2008,?18,?1809-1823]。鑒于傳統水熱法的局限性，目前尚無制備氨基功能化的超順磁性碳納米球的報道。因此，發展一種制備氨基功能化的磁性碳納米球的方法具有重要的理論和現實意義。

發明內容

本發明的第1個目的是提供氨基功能化的超順磁性碳納米球。

本發明的第2個目的是上述納米球的其制備方法。

本發明所述氨基功能化的超順磁性碳納米球包括核心和外層，外層包裹核心，核心為四氧化三鐵納米粒子，外層為碳殼層，碳殼層上連接有氨基。

本發明所述核心為8?nm~20?nm的四氧化三鐵納米粒子；所述超順磁性碳納米球粒徑為10?nm~30?nm的顆粒；所述超順磁性碳納米球的比表面積為50~150?m²/g；所述超順磁性碳納米球中碳的質量百分含量為6%~94%。

氨基化的超順磁性碳納米球（一步法）包括以下步驟：

將鐵鹽分散到溶劑中，在超聲的條件下混合均勻，再加入糖類，在超聲的條件下混合均勻，將上述混合溶液轉移到熱壓釜中，加入氨水后，于160-270℃反應3-24?h；冷卻到室溫，所得沉淀經磁分離、洗滌、干燥后即可；

所述糖類與鐵鹽的物質的量比為1:?(0.5~2.0)；所述氨水與鐵鹽的物質的量比為1:?(0.07~0.18)。

所述的鐵鹽為二茂鐵或乙酰丙酮鐵；所述溶劑為四甘醇或聚乙二醇，所述聚乙二醇的分子量為200~600。

所述糖類為蔗糖或葡萄糖；

氨基化的超順磁性碳納米球（分步法）包括以下步驟：

將鐵鹽分散到溶劑中，在超聲的條件下混合均勻，在氮氣氣氛中加熱回流，回流溫度為230~260℃，回流不少于3?小時，制備出單分散的四氧化三鐵納米粒子；

磁分離出四氧化三鐵納米粒子，并將所獲得的四氧化三鐵納米粒子超聲分散到溶劑中，得到四氧化三鐵納米粒子的懸濁液；再加入糖類，在超聲的條件下混合均勻，將上述混合溶液轉移到熱壓釜中，加入氨水后，于180-270℃反應8-24?h；冷卻到室溫，所得沉淀經磁分離、洗滌、干燥后即可；

所述糖類與鐵鹽的物質的量比為1:?(1.0~2.0)；所述氨水與鐵鹽的物質的量比為1:?(0.13~0.27)。

所述的鐵鹽為二茂鐵或乙酰丙酮鐵；所述溶劑為四甘醇或聚乙二醇，所述聚乙二醇的分子量為200~600。

所述糖類為蔗糖或葡萄糖。