[發(fā)明專利]一種制備丁二酸的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210289200.4
• 申請日: 2012-08-14
• 公開（公告）號: CN102775272A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張英偉;劉康;張新志;孫長江
• 申請（專利權(quán)）人: 北京旭陽化工技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號: C07C27/00
• 分類號: C07C27/00;C07C29/09;C07C31/04;C07C55/10;C07C51/09
• 代理公司: 北京金信立方知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11225
• 代理人: 朱梅;徐琳

1.一種制備丁二酸的方法，所述方法包括以下步驟：

1）將丁二酸單酯、催化劑和水加入到反應(yīng)精餾塔中進(jìn)行反應(yīng)以使丁二酸單酯催化水解制得丁二酸，其中，塔頂?shù)玫酱己退?，塔釜得到催化劑、丁二酸和水?/p>

2）步驟1）中的塔頂餾分進(jìn)入醇精餾塔進(jìn)行精制，其中，塔頂?shù)玫骄频拇?，塔釜為廢水；

3）步驟1）中的塔釜產(chǎn)物進(jìn)入丁二酸精餾塔，向丁二酸精餾塔塔釜加入共沸劑進(jìn)行精餾，其中，塔頂?shù)玫剿c共沸劑，塔底得到精制的丁二酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述丁二酸單酯為丁二酸單甲酯、丁二酸單乙酯或丁二酸單丁酯，優(yōu)選為丁二酸單甲酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟1）中，所述催化劑的加入量為丁二酸單酯的質(zhì)量的0.2-8%，優(yōu)選為丁二酸單酯的質(zhì)量的2％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟1）中，丁二酸單酯與水的摩爾比為1:1.2-1:10，優(yōu)選為1:5.6。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述反應(yīng)精餾塔的理論塔板數(shù)為8-32，精餾段采用內(nèi)徑為30mm、填料高度為1.0m的玻璃填料精餾柱，內(nèi)裝填料為2.0mm×2.0mm的316L型不銹鋼θ環(huán)，每根玻璃填料精餾柱的理論塔板數(shù)為8；

所述醇精餾塔的理論塔板數(shù)為8-40，精餾段采用內(nèi)徑為30mm、填料高度為1.0m的玻璃填料精餾柱，內(nèi)裝填料為2.0mm×2.0mm的316L型不銹鋼θ環(huán)；和/或

所述丁二酸精餾塔的理論塔板數(shù)為8-32，精餾段采用內(nèi)徑為30mm、填料高度為1.0m的玻璃填料精餾柱，內(nèi)裝填料為2.0mm×2.0mm的316L型不銹鋼θ環(huán)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟1）中的反應(yīng)精餾過程操作條件為：進(jìn)料方式采取塔釜進(jìn)料，塔頂溫度為68-75℃，塔釜溫度為100-160℃，塔頂回流比為1-10。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟2）中，所述醇精餾塔的塔板數(shù)為8-40，進(jìn)料位置為塔的下部，回流比為2-10，塔頂溫度為64.7-85℃，塔釜溫度為90-120℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟3）中，所述丁二酸精餾塔的精餾塔板數(shù)為8-32，塔頂溫度為64-100℃，塔釜溫度為100-115℃，回流比為0.5-3。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟3）中，在丁二酸精餾塔中加入的共沸劑為氯仿、四氯化碳、苯、甲苯、乙腈、異丙醇、吡啶或正丙醇，優(yōu)選地，共沸劑與水的質(zhì)量比為2:1-20:1。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟1）中，丁二酸單酯和水在反應(yīng)精餾塔中的反應(yīng)時間為4-8小時。