[發明專利]一種高級硼酸酯型汽車制動液的制備方法

有效

• 申請號: 201210287592.0
• 申請日: 2012-08-12
• 公開（公告）號: CN102796600A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 劉躍進;王韜;張恒;李蕊;王世清
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C10M169/04
• 分類號: C10M169/04;C10M177/00;C07C43/13;C07C41/03;C07F5/04;C10N40/08
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1.一種高級硼酸酯型汽車制動液的制備方法，包括以下工藝步驟：

(1)合成聚丙醇丙醚：將正丙醇和環氧丙烷以質量比1∶5～8的比例加入高壓反應釜中，用氫氧化鈉作催化劑，其用量是正丙醇質量的0.5％～3％，通入氮氣加壓到0.2～0.5MPa，加熱至250～280℃，壓力升至1.5～2.0MPa，反應0.5～1h后，壓力開始緩慢下降，待壓力降至0.3～0.5MPa時，停止加熱，自然冷卻，加乳酸調至pH值為7～8，得到聚丙醇丙醚；

(2)煤質活性炭吸附脫色：將聚丙醇丙醚按照150～250∶1的質量比例，加入煤質活性炭，吸附脫色1.5～2h，過濾，以除去高聚絮狀及沉淀物；

(3)蒸餾分離高、低聚醇醚：將濾液于1×10^-2～6×10^-2MPa壓力條件下抽真空減壓蒸餾，在蒸餾升溫過程中收集165～175℃以前的低聚醇醚餾分，作為稀釋劑備用；釜液冷卻，即為高聚醇醚，作為合成基礎液的原料；

(4)兩段法合成基礎液：將硼酸、1，3-丙二醇以質量比1∶1～5的比例加入容器中，通入氮氣保護，攪拌，加熱升溫至110～130℃，酯化反應1～1.5h后，再按照與硼酸質量比5～10∶1的比例加入高聚醇醚，加熱升溫至140～160℃，繼續酯化反應0.5～1h后，再滴加正丁醇帶水劑，冷凝回流，待冷凝出水量不再增加時，降溫出料，檢測出料液中含水量，當出料液中含水質量百分數≤0.15～0.25％時，即得到六元環狀丙醇丙醚硼酸酯；

(5)合成硼酸雙甘油酯：將硼酸、丙三醇按質量比1∶2～5的比例加入容器中，通入氮氣保護，攪拌，加熱升溫至140～160℃，酯化反應1.5～2h后，再滴加正丁醇帶水劑，冷凝回流，待冷凝出水量不再增加時，降溫出料，檢測出料液中含水量，當出料液中含水質量百分數≤0.15～0.25％時，即得到硼酸雙甘油酯；

(6)調配制動液：按質量百分比計，將35～45％的低聚醇醚稀釋劑、40～50％的六元環狀丙醇丙醚硼酸酯基礎液、5～10％的硼酸雙甘油酯加入到調和釜內，再加入添加劑，于90～110℃下攪拌0.5～1h后冷卻降溫，加入環己胺調節pH值至7～9，過濾，濾液即為高級硼酸酯型制動液；所述的添加劑組成為：橡膠溶脹抑制劑，加入量為基礎液質量的1～5％；抗氧劑，加入量為基礎液質量的0.5～2％；金屬緩蝕劑，加入量為基礎液質量的0.05～1％。

2.根據權利要求1所述的一種高級硼酸酯型汽車制動液的制備方法，其特征在于：所述的高聚醇醚分子式為：C_mH2_m+1(OC₃H₆)_nOH，其中m＝3、n＝4～6，-40℃低溫運動黏度≤1000mm²/s。

3.根據權利要求1所述的一種高級硼酸酯型汽車制動液的制備方法，其特征在于：所述的橡膠抑制劑為硼酸雙甘油酯和丙三醇的組合，質量百分比為1∶1～5。

4.根據權利要求1所述的一種高級硼酸酯型汽車制動液的制備方法，其特征在于：所述的抗氧劑為二烷基化二苯胺和抗氧劑264的組合，質量百分比為1∶2～8。

5.根據權利要求1所述的一種高級硼酸酯型汽車制動液的制備方法，其特征在于：所述的金屬緩蝕劑為硼砂、三乙醇胺與苯并三氮唑的組合，質量百分比為1∶4～8∶2～6。