[發明專利]鋁蝕刻液混酸濃度的電位滴定方法

有效

• 申請號: 201210285189.4
• 申請日: 2012-08-10
• 公開（公告）號: CN102778532A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 徐蕊;張維維;巫景銘;朱洪輝;王俐;何小波;黃紅青
• 申請（專利權）人: 深圳市華星光電技術有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 深圳市德力知識產權代理事務所 44265
• 代理人: 林才桂

1.一種鋁蝕刻液混酸濃度的電位滴定方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、以強堿為溶質，無水乙醇為溶劑，配置濃度為0.8～1.2mol/L的強堿-乙醇溶液；

步驟2、將制得的強堿-乙醇溶液靜置沉降20～30天后，取上層清液；

步驟3、用無水乙醇稀釋該上層清液，至濃度為0.1～0.2mol/L，并進行真空抽濾得到滴定用強堿-乙醇溶液；

步驟4、將鄰苯二甲酸氫鉀放入105℃的烘箱中烘烤10～12小時，然后置于干燥器中冷卻至少1小時；

步驟5、取上述鄰苯二甲酸氫鉀為溶質，以蒸餾水為溶劑，稱量適量上述鄰苯二甲酸氫鉀并加入蒸餾水在自動電位滴定儀中制得鄰苯二甲酸氫鉀溶液，稱量鄰苯二甲酸氫鉀時稱量結果精確到0.1mg；

步驟6、通過自動電位滴定儀將滴定用強堿-乙醇溶液滴入鄰苯二甲酸氫鉀溶液中，至出現第一個終點，并計算滴定用強堿-乙醇溶液的濃度；

步驟7、重復兩次步驟6，并計算三次滴定用強堿-乙醇溶液濃度的平均值，以確定滴定用強堿-乙醇溶液的實際濃度；

步驟8、取一定量鋁蝕刻液混酸即硝酸、磷酸與醋酸的混酸樣品，在該混酸樣品中加入第一溶劑和第二溶劑，攪拌均勻，制得鋁蝕刻液混酸溶液，所述第一溶劑為一元醇，所述第二溶劑為二元醇；

步驟9、通過自動電位滴定儀將上述滴定用強堿-乙醇溶液滴入鋁蝕刻液混酸溶液中，至出現第一、第二與第三等當點，根據出現該第一、第二與第三等當點時所消耗的滴定用強堿-乙醇溶液的用量計算鋁蝕刻液混酸溶液中硝酸、磷酸和醋酸的濃度，其計算公式為：

m_HNO3％＝V_EP1×C×M_HNO3/m；

m_H3PO4％＝V_(EP2-EP1)×C×M_H3PO4/m；

m_HAC％＝V_(EP3-EP2)×C×M_HAC/m；

其中，C為強堿-乙醇溶液的濃度；VEP1為第一個等當點所消耗的強堿-乙醇溶液的體積；V(EP2-EP1)為第二個和第一個等當點所消耗的強堿的體積差；V(EP3-EP2)為第三個和第二個等當點所消耗的強堿-乙醇溶液的體積差；m為測試所稱取的鋁蝕刻液混酸的質量；M為各酸的摩爾質量；

步驟10、重復兩次步驟9，并計算三次鋁蝕刻液混酸溶液中硝酸、磷酸和醋酸的濃度的平均值，以確定鋁蝕刻液混酸溶液中硝酸、磷酸和醋酸的實際濃度。

2.如權利要求1所述的鋁蝕刻液混酸濃度的電位滴定方法，其特征在于，所述強堿為氫氧化鉀，其分析純濃度大于或等于85％。

3.如權利要求1所述的鋁蝕刻液混酸濃度的電位滴定方法，其特征在于，所述一元醇為甲醇或乙醇。

4.如權利要求1所述的鋁蝕刻液混酸濃度的電位滴定方法，其特征在于，所述二元醇為乙二醇、1，2-丙二醇、或1，4-丁二醇。

5.如權利要求1所述的鋁蝕刻液混酸濃度的電位滴定方法，其特征在于，所述第一溶劑與第二溶劑之間的體積配比為3∶1～3∶5。

6.如權利要求1所述的鋁蝕刻液混酸濃度的電位滴定方法，其特征在于，所述第一溶劑與第二溶劑的體積之和的數值是所述鋁蝕刻液混酸樣品質量的數值的200～400倍。

7.如權利要求1所述的鋁蝕刻液混酸濃度的電位滴定方法，其特征在于，所述強堿為氫氧化鈉，其分析純濃度大于或等于96％。

8.如權利要求1所述的鋁蝕刻液混酸濃度的電位滴定方法，其特征在于，所述步驟1中，強堿-乙醇溶液的濃度為1mol/L。

9.如權利要求1所述的鋁蝕刻液混酸濃度的電位滴定方法，其特征在于，所述步驟2中，強堿-乙醇溶液靜置沉降的時間為30天。

10.如權利要求1所述的鋁蝕刻液混酸濃度的電位滴定方法，其特征在于，所述步驟4中，鄰苯二甲酸氫鉀的烘烤時間為12小時。