[發明專利]一種具有親水交聯表層的鋰離子電池隔膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201210281580.7
• 申請日: 2012-08-09
• 公開（公告）號: CN102779965A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 蔣姍;徐丹;姚自力;楊茜;朱夢冰;俞強;邱圓鑫;丁永紅;朱威;張洪文
• 申請（專利權）人: 常州大學;江蘇聚科環保包裝材料科技有限公司
• 主分類號: H01M2/16
• 分類號: H01M2/16;C08J9/36;C08J9/42;C08J7/18
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1.一種具有親水交聯表層的鋰離子電池隔膜，其特征在于：所述的電池隔膜為具有親水交聯表層的聚烯烴微孔膜。

2.如權利要求1所述的鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征是在于具體步驟為：

（1）聚烯烴微孔膜前期處理

（2）聚烯烴微孔膜的表面化學接枝

（3）接枝膜表面形成親水交聯層

（4）聚烯烴微孔膜后處理。

3.如權利要求2所述的鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征在于步驟（1）所用到的微孔膜的填充保護劑為聚乙烯醇。

4.如權利要求2所述的鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征在于步驟（1）的具體操作方法為：

a、將聚乙烯醇溶解于蒸餾水中，攪拌至聚乙烯醇完全溶解，得到無色澄清的聚乙烯醇水溶液；

b、將聚烯烴微孔膜在a步驟所述的聚乙烯醇水溶液中浸泡，使聚乙烯醇水溶液充滿微孔膜的孔道后將微孔膜取出；

c、用淋洗溶劑對浸泡后的聚烯烴微孔膜進行淋洗，再將淋洗后的微孔膜用熱風干燥，得到孔道被聚乙烯醇填充保護的微孔膜。

5.如權利要求4所述的鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征在于：操作方法a中所述的聚乙烯醇的聚合度為500~2000，醇解度為50~98%，得到的聚乙烯醇水溶液濃度為10~50%，粘度為10~70mPa.s。

6.如權利要求4所述的鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征在于：操作方法c中所述的淋洗溶劑為對聚乙烯醇具有微溶或不溶作用的有機溶劑，包括二甲基亞砜，或是水與丙酮、乙醇、四氫呋喃中的一種或兩種以上物質混合而成的復合溶劑。

7.如權利要求2所述的鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的聚烯烴微孔膜的表面化學接枝為紫外光引發接枝，具體方法為：將紫外光引發劑、接枝單體和溶劑配成紫外光引發劑質量濃度為0.5~2%、接枝單體質量濃度為15~25%的溶液，將經過處理的聚烯烴微孔隔膜放入溶液，在隔絕氧氣的條件下，用紫外光輻照1~30min，進行接枝反應。

8.如權利要求2所述的鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的聚烯烴微孔膜的表面化學接枝為引發劑引發接枝，具體方法為：首先對聚烯烴微孔膜表面用氧化劑進行預處理，使薄膜表面產生活性點，然后將接枝單體、引發劑和溶劑配制成接枝單體質量濃度為2~5%、引發劑質量濃度為0.2~0.5%的溶液，將經過處理的聚烯烴微孔膜放入溶液中，在50~70℃下，接枝反應1~4小時。

9.如權利要求2所述的鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的接枝膜表面形成親水交聯層的具體方法為：將蒸餾水/共溶劑按照質量比9：1的比例配成混合溶劑，在混合溶劑中加入體積比為10：1的硅溶膠或正硅酸酯，在20~70℃下邊攪拌邊滴加0.01~1mol/L的無機酸或有機酸催化劑進行水解反應，經過30~60min水解反應后，將經過表面接枝改性的聚烯烴微孔膜放入水解液中，通過接枝在微孔膜表面單體的羥基與硅醇鍵之間的縮合反應，將水解形成的SiO₂納米粒子以共價鍵形式結合到薄膜表面；并且通過硅醇鍵之間的自縮合，在薄膜表面形成SiO₂納米粒子之間的交聯結構，由此在聚烯烴微孔膜表面形成親水交聯層。

10.如權利要求2所述的鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征在于步驟（4）中所述的聚烯烴微孔膜后處理，具體方法為：使用蒸餾水為萃取劑，在75~85℃下，對經過接枝和交聯后的聚烯烴微孔膜萃取6~10小時，萃取后用熱風干燥。