[發明專利]一種比色探針檢測鄰苯二甲酸酯的方法

無效

• 申請號: 201210281033.9
• 申請日: 2012-08-09
• 公開（公告）號: CN102818803A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發明（設計）人: 劉夢琴;謝靜;馮泳蘭;張復興;李俊華;曾榮英;唐斯萍;庾江喜
• 申請（專利權）人: 衡陽師范學院
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 衡陽市科航專利事務所 43101
• 代理人: 曾樹林

技術領域

本發明涉及一種物質含量的檢測方法，特別是一種比色探針檢測鄰苯二甲酸酯的方法。

背景技術

鄰苯二甲酸酯是目前主要的環境有機污染物之一，廣泛存在于大氣、土壤和水體中，并參與包括人類的生物代謝作用，而且它是一種環境荷爾蒙物質，具有生殖毒性、致突變和致癌性，因此，對環境中鄰苯二甲酸酯的監測十分重要。目前測定鄰苯二甲酸酯的方法主要有氣相色譜法、液相色譜法和色質聯用等方法。這些方法雖然測定靈敏度高，但需要昂貴的儀器，測定費用高，并需對樣品進行繁瑣的處理，難以達到即時監控的目的。

發明內容

本發明的目的是為了克服上述現有檢測方法的不足之處，而提供一種簡便、快速、靈敏度高、選擇性好、費用低、可進行現場即時檢測的比色探針檢測鄰苯二甲酸酯的方法。

為實現上述發明目的，本發明采用的具體檢測方法如下：

1、制備納米金：將制備納米金的器具先用新制王水浸泡，再用水沖洗后烘干備用，通過加熱回流，向500ml三口燒瓶中加入300～400ml水，再加入濃度1％的氯金酸3.0～4.0ml，加熱至沸騰后，快速加入濃度1％的檸檬酸鈉8～10ml，混合溶液在2～3min內其顏色由淡黃色—藍色—酒紅色逐漸變化，然后繼續保持沸騰10～15min，移走熱源，繼續攪拌冷卻至室溫，得粒徑為15～18nm的膠體納米金，加防腐劑1.0～2.0ml，置4℃溫度下儲存備用。

2、樣品前處理

固體樣品：將樣品搗碎，取搗碎后的樣品3.000～4.000g置入100ml容器瓶中，加入25～30ml三氯甲烷，蓋封，用超聲波超聲10～15min，過濾，向濾液中滴加1.5～2.5ml甲醇，振蕩，溶液中有沉淀產生，放置10?min后過濾，將濾液濃縮至3～4ml，轉移至25ml容量瓶中，用甲醇定容，搖勻待用。

水樣品：采集水樣品，靜置，過濾，取濾液8～10ml至25ml容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻待用。

3、吸收光譜繪制：取2～3ml樣品處理液至10ml比色管中，加入1～2ml納米金溶液，用蒸餾水稀釋至滿刻度，搖勻，放置10～15min后，以蒸餾水為參比，用1cm比色皿，在分光光度計上掃描吸收光譜，于520.0nm處測定溶液的吸光度。

4、含量測定：根據朗伯—比耳定律A=εbc中吸光度A與鄰苯二甲酸酯濃度c之間的關系，計算樣品中鄰苯二甲酸酯的含量。

本發明采用的以上檢測方法，操作簡便、快速，靈敏度高、檢出限可達10^-6mol·L^-1,回收率在98％～102％，費用低，可方便進行現場即時檢測。所述納米金對鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二正辛酯、鄰苯二甲酸二異辛酯具有良好的選擇性，廣泛適用于環境水樣、一次性飯盒、塑料袋等多種樣品中鄰苯二甲酸酯類環境激素的檢測。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作出詳細說明。

實施例1：一次性飯盒中鄰苯二甲酸酯含量的檢測

1、制備納米金：將制備納米金的器具先用新制王水浸泡，再用水沖洗后烘干備用，通過加熱回流，向500ml三口燒瓶中加入400ml水，再加入濃度1％的氯金酸4.0ml，在數顯集熱式磁力攪拌器上加熱至沸騰后，快速加入濃度1％的檸檬酸鈉8ml，混合溶液在2～3min內其顏色由淡黃色—藍色—酒紅色逐漸變化，然后繼續保持沸騰15min，移走熱源，繼續攪拌冷卻至室溫，得粒徑約為16nm的膠體納米金，加濃度0.02％的防腐劑疊氮化鈉2.0ml，置4℃冰箱內冷藏備用。

2、樣品前處理：將一次性飯盒剪碎，碎片大小約為0.4×0.4㎝²，取剪碎后碎片3.000g置入100ml的錐形瓶中，加入25ml三氯甲烷，蓋封，用超聲波清洗機超聲10min，過濾，濾渣再用10ml三氯甲烷浸提一次，合并清液，滴加2ml甲醇，振蕩，溶液中有沉淀產生，放置10?min后過濾，將濾液濃縮至3ml，轉移至25ml容量瓶中，用甲醇定容，搖勻待用。

3、吸收光譜繪制：取2ml樣品處理液至10ml比色管中，加入1ml納米金溶液，用蒸餾水稀釋至滿刻度，搖勻，放置10min后，以蒸餾水為參比，用1cm比色皿，在紫外—可見分光光度計上掃描吸收光譜，于520.0nm處測定溶液的吸光度。

4、含量測定：根據朗伯—比耳定律A=εbc中吸光度A與鄰苯二甲酸酯濃度c之間的關系，計算樣品中鄰苯二甲酸酯的含量，并作加標回收實驗，本實施例的回收率為99％。

實施例2：水樣中鄰苯二甲酸酯含量的檢測

1、制備納米金：同實施例1。