[發明專利]一種耐高溫銳鈦相微/納米結構TiO2的制備方法

無效

• 申請號: 201210278863.6
• 申請日: 2012-08-07
• 公開（公告）號: CN102786086A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 楊曉輝;宋秀芹;張雪紅;朱曄;劉會敏
• 申請（專利權）人: 石家莊學院
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y40/00
• 代理公司: 石家莊匯科專利商標事務所 13115
• 代理人: 王琪

技術領域

本發明涉及微/納米結構TiO₂的制備，尤其是一種用于耐高溫的銳鈦相微/納米結構TiO₂的制備方法。

背景技術

TiO₂由于活性高、成本低、無毒、自身穩定、無污染等，是目前應用最廣泛的納米光催化材料，也是最具開發前景的綠色環保型催化劑。但是人們對TiO₂目前的性能并不滿意，希望它作為催化劑能夠廉價，但具有更高的活性，更好的回收和重復利用性。TiO₂材料的性質是材料的形貌、晶體結構、尺寸、聚集結構等功能化的表現，強烈的依賴于材料的合成方法，因此控制材料的構筑方式、形貌以及圖案化已經發展成為材料化學當中最具前景的領域之一。以TiO₂納米顆粒為“基塊”組裝成有序的微米或毫米材料，不僅保留了納米單元的小尺寸效應，還可能產生耦合效應、協同效應等，因此，新型微/納米結構TiO₂是解決上述問題的最有希望的材料。眾所周知，TiO₂主要有三種晶相:金紅石相、銳鈦相和板鈦礦，其中金紅石相是穩定的結構，銳鈦相和板鈦礦為介穩結構，它們在加熱到一定溫度后就會轉變為金紅石相，通常的轉變溫度為（500～600℃），作為光催化劑，銳鈦相具有較高的光催化性能，因此合成耐高溫的銳鈦相TiO₂具有重要的應用價值。

對于微/納米結構TiO₂的制備，模板法是最經典的方法。分為硬模板法和軟模板法，其中PS微球、SiO₂微球、C微球等是常用的硬模板；表面活性劑膠團、微乳液、嵌段共聚物等是常用的軟模板。硬模板法組裝微/納米結構材料的過程相對成熟，獲得材料的形狀及結構相對穩定，適合批量生產。但硬模板的形貌、結構比較單一，且往往需要事先合成模板及表面需要額外的功能化處理，步驟繁瑣；軟模板法可以形成形貌復雜的材料，但是軟模板結構的穩定性較差，很難精確調控，產率低，成本高。總體來看，對于具有復雜、分層次的微/納米TiO₂的組裝往往面臨可控性差，反應條件苛刻，如高溫、高壓，尤其是在溶劑熱的條件下進行，步驟煩瑣等諸多難題。綜上所述，開發和選擇適宜的模板，發展簡單有效的合成與組裝路線制備出具有分層次的微/納米結構TiO₂對于新材料的開發及材料性質的探索具有重要意義。

生物模板兼具了軟、硬模板的優點，還可能會產生誘導、礦化作用，為具有多層次的特殊形貌的材料的構筑提供了可能。上海交通大學的蘇慧蘭等人2010年的專利《復雜多孔結構碳基二氧化鈦復合材料的制備方法》，以花粉為模板,合成了多孔結構碳基二氧化鈦復合材料。但是，其制備過程中涉及超聲處理、氮環境煅燒等步驟，且所用試劑較多，所形成的二氧化鈦非銳鈦相，花粉是作為硬模板而不是軟模板。

發明內容

本發明要解決的技術問題是解決現有技術的不足，提供一種耐高溫銳鈦相微/納米結構TiO₂的制備方法，其反應原料廉價易得，反應裝置簡單，反應條件溫和，以花粉作為軟模板形成銳鈦相二氧化鈦。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案如下。

一種耐高溫銳鈦相微/納米結構TiO₂的制備方法，其步驟包括:

A、取分析純HCl和分析純TiCl₄配制成溶液，將花粉加入到此溶液中形成混合反應體系；

B、上述混合反應體系放置在水浴鍋中進行水浴處理，水浴溫度在90-100℃之間；

C、室溫陳化后分離沉淀物，洗滌，干燥，500-1000℃下煅燒1-3小時，即得耐高溫銳鈦相微/納米結構TiO₂；

其中，以質量比計算，花粉:HCl:TiCl₄＝（8-50）:（35.7-47.6）:（17.3-34.6）。

作為本發明的一種優選技術方案，步驟A的具體操作方法為:

A-1，去離子水中加入分析純HCl和分析純TiCl₄，攪拌10-60min后，配成溶液A；

A-2，取花粉分散在去離子水中，攪拌10-30min形成懸濁液B；

A-3，攪拌下將溶液A逐滴添加到懸濁液B中，或者攪拌下將懸濁液B逐滴添加到溶液A中，攪拌10-60min，形成混合反應體系；