[發明專利]一種從干法回收料中提純二氯二氫硅的方法

有效

• 申請號: 201210276462.7
• 申請日: 2012-08-03
• 公開（公告）號: CN102795629A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 姜利霞;嚴大洲;毋克力;肖榮暉;湯傳斌;楊永亮
• 申請（專利權）人: 中國恩菲工程技術有限公司;洛陽中硅高科技有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 宋合成;黃德海

技術領域

本發明涉及多晶硅技術領域，更具體地，本發明涉及一種從干法回收料中提純二氯二氫硅的方法。

背景技術

多晶硅副產物二氯二氫硅其特有的低沸點，易燃易爆特性已經成為多晶硅企業擴大生產的技術瓶頸，傳統的處理方法不僅在安全上，而且在環保上帶來了諸多問題；而二氯二氫硅的提純工藝是決定其后續能否循環利用的關鍵。

改良閉合西門子法生產多晶硅工藝中，每生產一噸多晶硅會產生1.6噸二氯二氫硅，二氯二氫硅在101Kpa下的沸點為8.2℃，在空氣中易燃易爆，隨著多晶硅企業規模的不斷擴大，目前的多晶硅廠是將提純后的二氯二氫硅和三氯氫硅按一定的比例通入還原爐，利用二氯二氫硅在還原過程中抑制三氯氫硅岐化反應，從而減少三氯氫硅消耗，提高三氯氫硅一次利用率，既減少四氯化硅產生量，解決了二氯二氫硅的問題，同時能夠改善多晶硅表面形態質量。傳統的二氯二氫硅提純工藝是將干法回收的二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化硅的混合液送入干法精餾塔，分別經過第一干法精餾塔除去含二氯二氫硅和三氯氫硅的低沸物雜質，塔底的中間氯硅烷物料進入第二干法精餾塔，第二干法精餾塔塔底排出四氯化硅等高沸物雜質送入氫化系統，而第二干法精餾塔塔頂的三氯氫硅產品可以達到送往還原爐的純度要求。其具體流程如附圖1所示。

第一干法精餾塔塔頂的低沸物中三氯氫硅和二氯二氫硅的比例大概為0.8～1.3：1，為了回收這部分三氯氫硅,并使二氯二氫硅達到進一步還原的要求，需要增加分離塔進一步提純。分離塔的低沸物雜質含量較高直接外售，分離塔塔底的氯硅烷進入分離2塔，分離2塔塔頂得到二氯二氫硅產品，分離2塔塔底的三氯氫硅進入回收塔進一步回收。而從分離的難易程度看，二氯二氫硅和低沸物的沸點非常接近，用分離塔除雜非常困難，需要相當多的理論板數和回流比，這就需要大量的熱負荷。這樣經精餾或干法精餾的高純三氯氫硅產品和經分離塔得到的二氯二氫硅產品按特定比例送入還原爐。

發明內容

本發明旨在至少在一定程度上解決上述技術問題之一或至少提供一種有用的商業選擇。

為此，本發明的一個目的在于提出一種實施方便、分離效果好且能耗低的從干法回收料中提純二氯二氫硅的方法。

根據本發明實施例的從干法回收料中提純二氯二氫硅的方法，包括以下步驟：a）將多晶硅生產工藝中的還原尾氣經過干法回收得到干法回收料，將干法回收料送入第一干法精餾塔中進行精餾，從所述第一干法精餾塔的塔頂采出第一低沸物，所述第一低沸物中含有二氯二氫硅和含硼雜質，并從所述第一干法精餾塔的塔底排出中間氯硅烷；b）將所述第一低沸物通入分離塔進行分離，以從所述分離塔的塔頂采集含硼雜質且從塔底采集二氯二氫硅；c)將所述中間氯硅烷送入第二干法精餾塔中進行精餾，從所述第二干法精餾塔的塔頂采集第二低沸物，所述第二低沸物中含有二氯二氫硅和三氯氫硅，從所述第二干法精餾塔的塔底排出四氯化硅。

根據本發明實施例的提純二氯二氫硅的方法，所述第一干法精餾塔排出的第一低沸物中只含有二氯二氫硅和含硼雜質，避免了三氯氫硅的采出，從而避免了將二氯二氫硅和三氯氫硅先進分離塔分離出含部分雜質的三氯氫硅，再進入回收塔進一步提純的過程，減少了分離2塔和回收塔的操作步驟，降低了設備成本；同時，由于第一低沸物的量大大降低，也就降低了分離塔等設備的處理負荷和處理熱量，降低了提純能耗并進一步降低了生產成本，分離塔的處理量減低，可以減少提純塔和相應配套設備的規格尺寸，降低了設備成本。第二低沸物為二氯二氫硅和三氯氫硅的混合物，可以直接通入還原爐進行還原反應，省去了將二氯二氫硅和三氯氫硅混合的過程。

另外，根據本發明上述實施例的提純二氯二氫硅的方法，還可以具有如下附加的技術特征：

根據本發明的一個實施例，還包括：d)將所述第二低沸物直接送入還原爐，以還原其中的三氯氫硅。

根據本發明的一個實施例，還包括：e）將所述四氯化硅送入氫化系統進行氫化。

根據本發明的一個實施例，所述第一低沸物中二氯二氫硅的含量≥90%。

根據本發明的一個實施例，所述第一干法精餾塔的處理量為15m³/h,在所述步驟a）中所述第一低沸物的采集速度為0.1～0.5m³/h，且在所述步驟b）中所述第一低沸物的進料速度為0.1～0.5m³/h。

根據本發明的一個實施例，在所述步驟b）中，所述二氯二氫硅的采集速度為0.1～0.45m³/h。。