[發(fā)明專利]非光氣法合成紅色直接染料的生產(chǎn)方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210275752.X
• 申請日: 2012-08-03
• 公開（公告）號: CN102936422A
• 公開（公告）日: 2013-02-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 施衛(wèi)斌;鄭文軍;刁正平
• 申請（專利權(quán)）人: 上海色如丹染料化工有限公司
• 主分類號: C09B33/056
• 分類號: C09B33/056
• 代理公司: 上海精晟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253
• 代理人: 何新平

1.非光氣法合成紅色直接染料的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下生產(chǎn)步驟：

1）原料選材：選用原料介酸，所述介酸質(zhì)量要求指標(biāo)純度為98%；

2）縮合：在縮合鍋注入水，并在攪拌下加入所述介酸后，倒入堿類PH調(diào)節(jié)劑，進行加熱至60℃，使其全部溶解；

隨后，緩慢加入二（三氯甲基）碳酸酯并保持堿性環(huán)境進行縮合反應(yīng)，得到一種式為Ⅱ的縮合物；

3）重氮化：在重氮鍋中加水，并在攪拌下加入布龍酸（Ⅲa），用純堿使其全部溶解，將溫度降至0-5℃，緩慢加入酸性PH調(diào)節(jié)劑酸化并保持酸性環(huán)境，在攪拌下加入亞硝酸鈉溶液進行重氮反應(yīng)，得到含有重氮鹽的重氮溶液；

4）偶合：將結(jié)構(gòu)式為Ⅱ的所述縮合物降溫至10-15℃，把含有重氮鹽的重氮溶液緩慢加入，加料時間一小時，加料的同時，用堿類PH調(diào)節(jié)劑維持中性介質(zhì)（PH=7.5），得到一種式為Ⅳ的紅色直接染料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非光氣法合成紅色直接染料的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟2）中，在2-3小時的加料時間內(nèi)，以勻速緩慢的將所述二（三氯甲基）加入所述縮合鍋內(nèi)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非光氣法合成紅色直接染料的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟3）中，在1.5-2.5小時的加料時間內(nèi)，分別將所述亞硝酸鈉溶液和酸性PH調(diào)節(jié)劑以勻速加入所述重氮鍋內(nèi)，保持所述重氮鍋內(nèi)的PH值為1-1.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非光氣法合成紅色直接染料的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟2）中，所述堿類PH調(diào)節(jié)劑采用氫氧化鈉。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非光氣法合成紅色直接染料的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟4）中，所述堿類PH調(diào)節(jié)劑采用碳酸鈉。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非光氣法合成紅色直接染料的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟3）中，酸性PH調(diào)節(jié)劑采用鹽酸。