[發明專利]表面處理濕制程中硝酸的循環利用方法

無效

• 申請號: 201210274080.0
• 申請日: 2012-08-02
• 公開（公告）號: CN102730892A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 傅新民;上野山衛;許學晃;林詩詮;張芳淑;薛慕棨
• 申請（專利權）人: 華夏新資源有限公司
• 主分類號: C02F9/06
• 分類號: C02F9/06;C23F1/46;C02F1/04
• 代理公司: 北京華夏博通專利事務所(普通合伙) 11264
• 代理人: 王鋒;孫東風

技術領域

本發明特別涉及一種表面處理濕制程中硝酸的循環利用方法，其利用納米過濾、蒸餾及電沉積處理以實現硝酸的循環利用。

背景技術

在一般的表面處理濕制程中，比如液晶面板、半導體元件或印刷電路板(PCB)的濕制程，通常使用醋酸、硝酸或氟酸的混合酸液以進行蝕刻處理，因而在制程中會產生大量含有醋酸、硝酸或氟酸的廢液。而廢液的排放在環保法規的規定標準下，業者必須進行適當的處理以減少其中酸液的濃度。由于廢液的處理需要相當復雜的硬設備以及操作技術，因此，大部分的濕制程業者是將所有制程的廢液集中后，交由專業廠商代為處理。

然而，現有技術的缺點在于，不僅增加濕制程業者的操作成本，且廢液中的各種酸液其實是可回收并再利用，造成可貴資源的浪費，尤其是廢液中硝酸，是應用非常廣泛的酸液，可當作溶劑或洗劑用。此外，廢液中所包含的重金屬對于環境具有可怕的負面影響，同時也是可再利用的資源，應該進行適當的回收處理。

因此，需要一種表面處理濕制程中硝酸的循環利用方法，利用收集處理、過濾處理、蒸餾處理、冷凝處理以及電沉積處理而形成封閉循環的廢液處理方式，循環利用硝酸，并分離硫酸及重金屬，以解決上述習用技術的問題。

發明內容

本發明的主要目的是提供一種表面處理濕制程中硝酸的循環利用方法，包括依次進行的收集處理、過濾處理、蒸餾處理、冷凝處理以及電沉積處理工序，用以循環利用表面處理濕制程中處理液所包含的硝酸，且處理液進一步包含水、硫酸以及金屬雜質，其中：

收集處理，將處理液收集于收集儲存槽中以形成儲存液；

過濾處理，接收儲存液并利用納米級過濾膜以過濾分離儲存液中較大的硝酸鹽而形成過濾液及濃縮液，其中納米級過濾膜可由聚倫氟乙烯構成，且過濾液不含硝酸鹽，而濃縮液含有硝酸鹽，同時過濾液被回送至收集儲存槽；

蒸餾處理，利用蒸餾器將濃縮液中低沸點的水及硝酸加熱形成硝酸混合蒸氣，并留下由金屬雜質及高沸點的硫酸所形成的高沸點溶液；

冷凝處理，是將硝酸混合蒸氣冷卻而形成硝酸溶液，并回送至收集儲存槽，以進行循環及再利用；以及

電沉積處理，利用電力將高沸點溶液中的金屬雜質還原成金屬態而析出，并留下硫酸溶液，且硫酸溶液進一步回送至蒸餾器。

因此，本發明的方法可有效的回收利用處理液中的硝酸，并使其中硫酸溶液在封閉路徑中循環，同時將處理液中所包含的金屬雜質以金屬態析出，具體實現硝酸的回收，并達到零排放且零污泥的目標。

附圖說明

圖1是本發明表面處理濕制程中硝酸的循環利用方法的處理流程示意圖；

主要符號說明：S10收集處理、S20過濾處理、S30蒸餾處理、S40冷凝處理、S50電沉積處理。

具體實施方式

以下配合圖式及元件符號對本發明的實施方法式做更詳細的說明，俾使熟習該項技藝者在研讀本說明書后能據以實施。

參閱圖1，本發明表面處理濕制程中硝酸的循環利用方法包括依序進行的步驟S10、S20、S30、S40以及S50，用以循環利用表面處理濕制程中處理液所包含的硝酸，且該處理液進一步包含水、硫酸以及金屬雜質，其中金屬雜質至少可包括鎳、銅、鈷及釹中的任意一種。

首先，本發明表面處理濕制程中硝酸的循環利用方法是由步驟S10開始以進行收集處理，系利用收集儲存槽以收集處理液，形成儲存液。

接著在步驟S20中進行過濾處理，用以接收在收集儲存槽中的儲存液，并利用納米級過濾膜過濾分離儲存液中任何的硝酸鹽或硫酸鹽而形成過濾液及濃縮液，其中過濾液穿透過納米級過濾膜，而濃縮液是未穿透過納米級過濾膜。過濾液不含硝酸鹽或硫酸鹽，且過濾液被回送至收集儲存槽，而濃縮液含有硝酸鹽或硫酸鹽。過濾液及該濃縮液的體積比可為5：100至15：100。納米級過濾膜可由聚倫氟乙烯(Polyvinylidene?Fluoride，PVDF)構成，且納米級過濾膜具有多個納米級孔洞，而納米級孔洞的有效孔徑大小為12至25納米。

在步驟S30中，利用蒸餾器以進行蒸餾處理，是將濃縮液加熱至某一蒸餾溫度而使濃縮液中較低沸點的硝酸及部分的水形成硝酸混合蒸氣，并留下由金屬雜質及較高沸點的硫酸所形成的高沸點溶液，而蒸餾溫度為115℃至125℃之間。

然后進入步驟S40進行冷凝處理，將步驟S30所產生的硝酸混合蒸氣冷卻而形成硝酸溶液，比如可利用冷凝管，并將硝酸溶液回送至收集儲存槽。