[發明專利]一種用液相色譜法分離測定埃索美拉唑鎂及其光學異構體的方法無效
| 申請號: | 201210270388.8 | 申請日: | 2012-08-01 |
| 公開(公告)號: | CN102890127A | 公開(公告)日: | 2013-01-23 |
| 發明(設計)人: | 陳東;郭夏;宋雪梅 | 申請(專利權)人: | 北京萬全德眾醫藥生物技術有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
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| 地址: | 102200 北京市昌平區*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 用液相 色譜 分離 測定 埃索美拉唑鎂 及其 光學 異構體 方法 | ||
1.一種用液相色譜法分離測定埃索美拉唑鎂或/和其光學異構體的方法,其特征在于以纖維素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]或直鏈淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)為填料的手性色譜柱,以正己烷-低級醇的混合溶液為流動相。
2.根據權利1所述的分離測定方法,手性色譜柱選自品牌為CHIRALCEL?AD、CHIRALCEL?AD-H、CHIRALCEL?OJ和CHIRALCEL?OJ-H色譜柱。
3.根據權利1所述的分離測定方法,所說的低級醇選自以下化合物中的一種:甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇。
4.根據權利3所述的分離測定方法,所說的低級醇為乙醇或異丙醇。
5.根據權利1所述的分離測定方法,流動相混合溶液中正己烷-低級醇的體積比99∶1~30∶70。
6.根據權利1所述的分離測定方法,其特征在于:所說的方法包括以下步驟:
1)取埃索美拉唑鎂樣品適量,用乙醇或流動相溶解樣品,配制成每1mL含埃索美拉唑鎂0.2~2.0mg的樣品溶液;
2)設置流動相流速為0.4~1.5mL/min,檢測波長為270~320nm,色譜柱柱箱溫度為20~40℃;
3)取1)的樣品溶液10~50μL注入液相色譜儀,完成埃索美拉唑鎂與其光學異構體的分離測定。
7.根據權利要求6所述的分析分離方法,步驟2)流動相流速優選為0.5~1.0mL/min。
8.根據權利要求6所述的分析分離方法,步驟2)所說的檢測波長為300nm。
9.根據權利要求6所述的分析分離方法,步驟2)所說的色譜柱柱箱溫度為20℃。?
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