[發明專利]一種石墨烯/金屬氧化物納米復合材料粉體的制備方法

無效

• 申請號: 201210268145.0
• 申請日: 2012-07-30
• 公開（公告）號: CN102757041A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發明（設計）人: 姜再興;張大偉;李俊;布赫;張冬潔;董巍;管世安;李晶波;李悅;黃玉東;孟令輝;劉麗
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;C01B13/14;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.一種石墨烯/金屬氧化物納米復合材料粉體的制備方法，其特征在于石墨烯/金屬氧化物納米復合材料粉體的制備方法按以下步驟進行：

一、石墨氧化：

將石墨加入強氧化酸和硝酸鹽的混合物中，冷卻至-5℃～0℃，在攪拌下加入含鉀強氧化劑，然后升溫至0℃～60℃，并繼續攪拌24h～48h，得混合液，將混合液倒入10℃～50℃的溫水浴中，繼續反應40min～60min，然后加入熱水，使體系沸騰并保持20min～40min，再添加雙氧水，攪拌至完全溶解，然后水洗、過濾至濾餅中無SO_42-，干燥，即得氧化石墨，其中石墨與強氧化酸的質量比為1∶(0.025～5)；石墨與硝酸鹽的質量比為1∶(0.2～8)；石墨與含鉀強氧化劑的質量比為1∶(0.1～4)；石墨與雙氧水的質量比為1∶(0.125～4)；其中，所述的強氧化酸為濃硫酸或高氯酸，所述的含鉀強氧化劑為高錳酸鉀或高氯酸鉀，所述的硝酸鹽為硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鎂、硝酸鈣或硝酸鋁；

二、氧化石墨母液剝離：

將步驟一得到的氧化石墨溶于溶劑中，并在超聲波頻率為100W～2000W的條件下超聲震蕩0.5h～12h，得到氧化石墨烯溶液；其中所述溶劑為水、乙醇、丙酮、乙二醇、四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰胺；

三、氧化石墨烯母液的提純：

將步驟二得到的氧化石墨烯溶液在離心機轉數為3000rpm～10000rpm的條件下離心，將離心所得液體的上層溶液收集，冷凍干燥，即得氧化石墨烯粉體；

四、石墨烯/金屬氧化物納米復合材料粉體的制備：

將步驟三得到的氧化石墨烯粉體和金屬化合物溶于溶劑中并置于超臨界反應釜內，通入氣體至壓力為2～7MPa，升溫、升壓至反應釜內的溶劑達到超臨界狀態，反應0.5～4h后，將釜內的氣體放出，反應釜冷卻后，將釜內液體過濾，所得沉淀烘干，得到石墨烯/金屬氧化物納米復合材料粉體，其中步驟三得到的氧化石墨烯粉體和金屬化合物的物質的量之比為1∶(0.005～10)；所述金屬化合物為金屬硝化物、異丙醇金屬化合物或金屬氯酸物；所述氣體為二氧化碳、氬氣、氮氣、氖氣或氫氣；所述溶劑為水、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯、甲苯、乙苯、乙二醇、丙三醇、四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、石油醚、鹵代烴、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氯化碳、脂肪烴、芳香烴、有機氯化物、吡啶、乙二胺或二硫化碳。

2.根據權利要求1所述的一種石墨烯/金屬氧化物納米復合材料粉體的制備方法，其特征在于步驟四中在溫度為25～450℃，壓力為7～50MPa條件下，反應0.5～4h。

3.根據權利要求1所述的一種石墨烯/金屬氧化物納米復合材料粉體的制備方法，其特征在于步驟四中所述金屬硝化物為硝酸鐵、硝酸銅、硝酸鈦、硝酸鋅或硝酸鋯；所述異丙醇金屬化合物為四異丙醇鈦；所述金屬氯酸物為氯酸金或氯酸鉑。