[發明專利]堿性橙Ⅱ分子印跡固相萃取填料、固相萃取柱及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201210268083.3
• 申請日: 2012-07-30
• 公開（公告）號: CN102755881A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發明（設計）人: 李小燕;李梅;雷福厚;李鵬飛
• 申請（專利權）人: 廣西民族大學
• 主分類號: B01J20/285
• 分類號: B01J20/285;B01J20/26;B01J20/30;C08F220/06;C08F2/44;C08J9/28
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 楊立華

1.一種堿性橙Ⅱ分子印跡固相萃取填料，其特征在于以堿性橙Ⅱ為模板分子、丙烯酰胺為功能單體、馬來松香乙二醇丙烯酸酯為交聯劑、偶氮二異丁腈為引發劑制備。

2.根據權利要求1所述的堿性橙Ⅱ分子印跡固相萃取填料，其特征在于是由原料堿性橙Ⅱ、丙烯酰胺、馬來松香乙二醇丙烯酸酯、偶氮二異丁腈按投料量比0.1～3mmol:2～60mmol:3～90mmol:0.1～1.2g制成的分子印跡聚合物微粒。

3.根據權利要求2所述的堿性橙Ⅱ分子印跡固相萃取填料，其特征在于：所述分子印跡聚合物微粒的平均粒徑為180～250μm。

4.根據權利要求1所述堿性橙Ⅱ分子印跡固相萃取填料的制備方法，其特征在于以堿性橙Ⅱ為模板分子、丙烯酰胺為功能單體、馬來松香乙二醇丙烯酸酯為交聯劑、偶氮二異丁腈為引發劑，按投料量比0.1～3mmol:2～60mmol:3～90mmol:0.1～1.2g發生聚合反應，再洗脫除去模板分子堿性橙Ⅱ得到分子印跡聚合物微粒。

5.根據權利要求4所述堿性橙Ⅱ分子印跡固相萃取填料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

<1>將0.1～3mmol堿性橙Ⅱ用適量無水乙醇溶解，加入2～60mmol丙烯酰胺單體、3～90mmol交聯劑馬來松香乙二醇丙烯酸酯、0.1～1.2g偶氮二異丁腈、2～10mL大豆油、10～40mL乙酸乙酯，超聲20min，形成均勻有機相溶液A；溶液B為質量濃度0.10%的十二烷基硫酸鈉水溶液；取溶液B100～600mL置于三頸燒瓶中，將溶液A倒入溶液B中，加裝攪拌器、冷凝管和溫度計，室溫下恒速210～250r/min攪拌20min；程序升溫加熱聚合，溫度控制在75～95℃，反應3～5h，生成分子印跡聚合物；

<2>抽濾步驟<1>的反應體系分離得到聚合物微粒，再將聚合物微粒置于濾紙筒中，以冰乙酸-無水乙醇溶液為洗脫劑，分別按體積比80/20、50/50、20/80、0/100的比例進行梯度洗脫，索氏提取除去堿性橙Ⅱ后，最后用蒸餾水洗去殘留溶劑，室溫下自然風干得到分子印跡聚合物微粒。

6.根據權利要求5所述堿性橙Ⅱ分子印跡固相萃取填料的制備方法，其特征在于：所述程序升溫加熱聚合是75℃1h；接上分水器，85℃，待有機溶劑分餾完畢；95℃1h。

7.使用權利要求1所述堿性橙Ⅱ分子印跡固相萃取填料制成的固相萃取柱。

8.根據權利要求7所述固相萃取柱的制備方法，其特征在于：將堿性橙Ⅱ分子印跡固相萃取填料填充于SPE空管內，空管兩端分別裝上聚乙烯篩板，該萃取柱的體積為1～20mL。

9.根據權利要求7所述固相萃取柱在選擇性分離、富集和純化食品中堿性橙Ⅱ殘留樣品中的應用。

10.根據權利要求9所述固相萃取柱在選擇性分離、富集和純化食品中堿性橙Ⅱ殘留樣品中的應用，其特征在于包括以下步驟：

<1>固相萃取柱裝填好后，依次用1～3個柱體積的甲醇活化，再用1～3個柱體積的體積分數為45%的乙醇平衡；

<2>取樣品提取液注入固相萃取柱；

<3>用0.5～1個柱體積的體積分數為20%的乙醇清洗；

<4>最后用1個柱體積的無水乙醇洗脫，即得洗脫液，經0.45μm有機濾膜過濾后進行HPLC分析。