[發(fā)明專利]一種具有生物活性的氧化鈦-氧化鈮復(fù)合涂層的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210266948.2
• 申請日: 2012-07-30
• 公開（公告）號: CN102816988A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙曉兵;鄭海
• 申請（專利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類號: C23C4/12
• 分類號: C23C4/12;C23C4/10
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備具有生物活性的TiO₂-Nb₂O₅復(fù)合涂層的方法，具體涉及等離子噴涂制備具有生物活性的TiO₂-Nb₂O₅復(fù)合涂層的方法，屬于醫(yī)用生物陶瓷涂層領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前，在醫(yī)用金屬鈦表面等離子噴涂的涂層主要有羥基磷灰石(HA)涂層、硅酸鹽陶瓷涂層、氧化鈦涂層等；HA層、硅酸鹽陶瓷涂層雖然生物活性好，但與基體的結(jié)合強(qiáng)度較低，在生理環(huán)境中會降解，影響涂層植入體內(nèi)后的穩(wěn)定性，氧化鈦具有良好的生物相容性，這已經(jīng)得到證實；限制氧化鈦涂層在醫(yī)學(xué)上應(yīng)用的主要原因是其生物活性低。

稀有金屬鈮（Nb）具有比金屬Ti更低的彈性模量，已被應(yīng)用于醫(yī)用植入體材料中，其中金屬Nb表面的一層Nb₂O₅薄膜起著關(guān)鍵作用；Nb₂O₅具有高折射率、較寬的帶隙、良好的化學(xué)穩(wěn)定性和高的耐腐蝕性；將氧化鈮摻入氧化鈦涂層中，可以提高氧化鈦涂層的生物活性和耐腐蝕性，得到綜合性能更佳的骨替換植入體材料；因此，本發(fā)明提出向氧化鈦中摻入氧化鈮，等離子噴涂制備的氧化鈦-氧化鈮復(fù)合涂層。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種制備具有生物活性的TiO₂-Nb₂O₅復(fù)合涂層的方法，它是基于Nb₂O₅?和TiO₂的生物學(xué)特性提出的，利用等離子噴涂技術(shù)，將TiO₂-Nb₂O₅復(fù)合粉末沉積于醫(yī)用基體上，提高醫(yī)用基體的生物活性，開發(fā)新型生物活性骨替換材料。

本發(fā)明的具體工藝過程如下：

(1)?噴涂粉末的制備：以TiO₂粉、Nb₂O₅粉為原料，Nb₂O₅粉的加入量占復(fù)合粉總量的5wt%-40wt%，以聚乙烯醇為粘結(jié)劑，占復(fù)合粉質(zhì)量比為5wt%-20wt%，使用行星球磨機(jī)，以380?r/min的轉(zhuǎn)速混合2?h后，將混合均勻的料漿置于80?℃烘箱烘干，研磨，篩分，取140-540目之間的細(xì)粉，備用。

(2)?材料清洗、噴砂處理：采用10?mm×10?mm×1?mm的片狀基體，分別用丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗，風(fēng)干；采用粒徑為250-700?μm的棕剛玉砂對基體表面進(jìn)行噴砂粗化處理，以提高基體表面的粗糙度。

(3)?等離子噴涂：采用大氣等離子噴涂設(shè)備在經(jīng)過步驟2處理的基體表面制備TiO₂-Nb₂O₅復(fù)合涂層；噴涂過程通過控制如下參數(shù)來實現(xiàn)：主氣Ar?30-50?L/min，輔氣H_2?2-16?L/min，噴涂功率30-50?kW，噴涂距離80-120?mm，噴槍移動速率30-150?mm/s，送粉率20-50?g/min，噴涂用粉為TiO₂-Nb₂O₅復(fù)合粉，粒徑為30-100?μm。

(4)?模擬體液浸泡：將通過步驟3獲得的TiO₂-Nb₂O₅復(fù)合涂層在無水乙醇和去離子水中超聲清洗10?min，不進(jìn)行表面生物活化處理，將涂層浸泡于模擬體液。

所述復(fù)合涂層的厚度控制在100-500μm，可以滿足不同的使用要求，復(fù)合涂層表面是由粒徑在30?nm左右的顆粒組成、主晶相為金紅石的涂層。

TiO₂、Nb₂O₅的比例很重要，比例不同，涂層的力學(xué)性能和生物學(xué)性能會改變；噴涂參數(shù)對涂層的物相組成、強(qiáng)度、結(jié)合強(qiáng)度影響較大，進(jìn)而影響涂層的耐腐蝕性與生物學(xué)性能。

本發(fā)明具有如下突出優(yōu)點：

(1)?TiO₂-Nb₂O₅復(fù)合涂層表面由熔融和少量未熔融的熔滴組成，形成凹凸不平的形貌，具有較大的表面粗糙度，有利于羥基磷灰石的生長和細(xì)胞的附著與長入。