[發明專利]一種中藥組合物二十五味肺病制劑的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201210266823.X
• 申請日: 2012-07-30
• 公開（公告）號: CN102749401A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 孫泰俊;劉玉芹;孫緒丁;馬宏偉;張本永
• 申請（專利權）人: 山東阿如拉藥物研究開發有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/90
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄧建國

技術領域

本發明涉及一種中藥組合物制劑的質量檢測方法，特別涉及一種中藥組合物二十五味肺病制劑的質量檢測方法。

背景技術

二十五味肺病膠囊始載于桑結嘉措所著《藏醫秘訣補遺》中，至今有近300年臨床應用史，是藏醫治療肺病的良藥。收載于中成藥地方標準上升國家標準部分，標準編號：WS-11380（ZD-1380）-2002。二十五味肺病膠囊由檀香、懸構木、石灰華、紅花、葡萄、甘草、鐵棒錘、榜嘎、訶子、毛訶子、余甘子、牛黃等25味藥組成的，具有消熱消炎，宣肺化痰、止咳平喘的作用。主要用于肺邪病引起的咳痰不止，呼吸急促，肺熱，發燒，鼻塞，胸脅疼痛，咯血，倦怠等。

二十五味肺病膠囊是國家中成藥標準匯編（中成藥地方標準上升國家標準部分）記載的藥品名稱。二十五味肺病膠囊方中鐵棒錘、榜嘎含有烏頭堿等生物堿，具有較高的藥理活性和藥用價值，但同時也具有較強的毒性。雖然經過炮制后毒性成分明顯減少，并不能保證藥用的安全性。二十五味肺病膠囊原質量標準有土木香內酯、異土木香內酯、膽酸、齊墩果酸的薄層鑒別，甘草酸的含量測定項，未對鐵棒錘、榜嘎含有的烏頭堿進行限度檢查，使該制劑存在安全隱患。

對于除二十五肺病膠囊以外的制劑其質量標準低于二十五味肺病膠囊，如二十五味肺病丸。為防止該類制劑的存在安全隱患，保證患者用藥安全有效，同時還保證新的質量檢測更加準確和可靠，原標準有待提高。

發明內容

本發明的目的是為克服上述現有技術的不足，提供一種中藥組合物二十五味肺病制劑的質量檢測方法。

為實現上述目的，本發明采用下述技術方案：

一種中藥組合物二十五味肺病制劑的質量檢測方法，該二十五味肺病制劑為由檀香、懸構木、石灰華、山奈、紅花、葡萄、印度獐牙菜、甘草、兔兒草、沙棘膏、巴夏嘎、香旱芹、榜嘎、白花龍膽、訶子、肉果草、毛訶子、無莖芥、余甘子、甘肅蚤綴、土木香、鐵棒錘（根、葉）、寬筋藤、人工牛黃、力嘎都按藥劑學常規方法制成的各種制劑，質量檢測方法包括對制劑中烏頭堿的限度檢查方法，對羥基紅花黃色素A、獐牙菜苦苷、膽酸的含量測定方法，和對毛訶子、檀香、香旱芹、巴夏嘎、甘草的鑒別方法中的一種或幾種。

作為本發明之優選，質量檢測方法為以下方法中的一種或多種：

A.烏頭堿的限度檢查：其是以烏頭堿對照品為對照，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積份數比60~70:40~30:0.2:5的甲醇-水-三乙胺-二氯甲烷為流動相，檢測波長為230~240nm的高效液相色譜法；

B.羥基紅花黃色素A的含量測定：其是以羥基紅花黃色素A對照品為對照，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積份數比25～35:75～65的甲醇-體積份數比0.5%甲酸水溶液為流動相，檢測波長為400~410nm的高效液相色譜法；

C.獐牙菜苦苷的含量測定：其是以獐牙菜苦苷對照品為對照，以十八烷其硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積份數比20~30：80~70的甲醇-體積份數比0.1%磷酸水溶液為流動相；檢測波長240~250nm的高效液相色譜法；

D.膽酸的含量測定：其是以膽酸對照品為對照，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積份數比60～70:40～30的乙腈-體積份數比1%冰醋酸水溶液為流動相；檢測波長為192nm的高效液相色譜法；

E.毛訶子鑒別：其是以毛訶子對照藥材為對照，以體積比為5:2:1.5的三氯甲烷-甲酸乙酯-甲醇為展開劑在硅膠G薄層色譜板上展開，以1%(g/ml)鐵氰化鉀溶液與1%(g/ml)三氯化鐵溶液的體積比1:1混合溶液為顯色劑的薄層色譜法；

F.檀香鑒別：其是以檀香對照藥材為對照，以體積比為8:8:2的石油醚60-90℃（指餾程）-二甲苯-乙酸乙酯為展開劑在硅膠G薄層色譜板上展開，以5%(g/ml)香草醛硫酸溶液為顯色劑的薄層色譜法；

G.香旱芹鑒別：其是以香旱芹對照藥材為對照，以體積比為8:8:2的石油醚60-90℃-二甲苯-乙酸乙酯為展開劑在硅膠G薄層色譜板上展開，以5%(g/ml)香草醛硫酸溶液為顯色劑的薄層色譜法；

H.巴夏嘎鑒別：其是以巴夏嘎對照藥材為對照，以體積比為10:4:1:0.1的環己烷-甲酸乙酯-甲醇-氨水為展開劑在硅膠G薄層色譜板上展開，以改良碘化鉍鉀溶液為顯色劑的薄層色變法；

I.甘草鑒別：其是以甘草對照藥材為對照，以體積比為2:5:6:0.5的二甲苯-三氯甲烷-甲酸乙酯-甲醇為展開劑在硅膠G薄層色譜板上展開，置紫外光燈365nm下檢視的薄層色譜法。

進一步地，質量檢測方法具體是：